離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文(完整版)
【正文】 ............. 2 儀器與試劑 ................................................... 2 儀器 ....................................................... 2 試劑 ....................................................... 2 苯甲酸甲酯的合成 ............................................. 2 實驗原理 ................................................... 2 實驗步驟 ................................................... 3 苯甲酸甲酯純度檢測分析 ....................................... 3 苯甲酸甲酯氣相檢測條件 ..................................... 3 苯甲酸甲酯紅外檢測 ......................................... 3 3 結(jié)果 與討論 ..................................................... 4 催化劑用量對產(chǎn)物收率的影響 ................................... 4 酸醇摩爾比對產(chǎn)物收率的影響 ................................... 5 反應(yīng)時間對產(chǎn)物收率的影響 ..................................... 5 反應(yīng)溫度對產(chǎn)物收率的 ......................................... 5 優(yōu)化放大實驗對產(chǎn)物純度和收率的影響 ........................... 6 結(jié)論 ............................................................. 6 參考文獻 ......................................................... 8 附錄 ............................................................. 9 致謝 ............................................................. 10石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 1 1 引言 苯甲酸 甲酯，又名 安息香酸 甲酯，是一種較為重要的酯類化合物，化學(xué)上可視為苯甲酸或 苯甲酸酐 或 苯甲酰氯 用 甲醇 醇解的產(chǎn)物。 酸性離子液體作為一種新型的環(huán)境友好液體催化劑，擁有液體酸催化劑的高密度反應(yīng)活性位，具有低揮發(fā)性，其結(jié)構(gòu)和酸性具有可調(diào)變性 [8]。分液后下層水相再用 10mL 乙酸乙酯萃取 2 次，合并有機相，得到粗苯甲酸甲酯。 隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)品收率 也隨之 增加，但增加到一定值后，隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)物收率無明顯變化。 隨著反應(yīng)時間的增加，產(chǎn)品收率首先增加， 但增加到一定值后，隨著反應(yīng)時間的增加，產(chǎn)物收率無明顯變化甚至下降，而且增加副產(chǎn)物和能耗。 表 35 優(yōu)化放大 實驗對純度和收率的影響 實驗組 m（ 苯甲酸 ） V（ 無水甲醇 ） m（ 離子液體 ） 純度 收率 優(yōu)化組 % % 優(yōu)化放大組 % % 由表 35 可見， 根據(jù)以前做過的各實驗組所得 苯甲酸甲酯粗品質(zhì)量 、碘液用量、產(chǎn)品純度和收率數(shù)據(jù)的綜合分析， 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)溫度70℃ ， 反應(yīng)時間 4 小時 條件下 實驗組的各項數(shù) 據(jù)最佳 。 氣相檢測注意事項 本次氣相色譜檢測的進樣方法采用的是手動進樣，使用微量注射器進行手動進樣時，操作的數(shù)量程度取決于精密度，各項操作應(yīng)盡量一致 。從課題選擇、開題，到進行實驗、論文寫作 、整理 的 整個 過程， 賈 老師 和王老師 都傾注了大量的心血，給了我很多受用終生的指導(dǎo)。感謝各位校領(lǐng)導(dǎo)和化工學(xué)院的老師們，是你們讓學(xué)校充滿治學(xué)之風(fēng)，使我們能夠更好的學(xué)習(xí)知識和完成學(xué)業(yè)！也要感謝 20xx級制藥工程專業(yè)的同學(xué)們，他們在生活和學(xué)習(xí)上給了我很多幫助和關(guān) 懷 。 正確的注射方法應(yīng)當(dāng)是：取樣后，一只手拿 注射器，并把食指放在針芯的束端(以防汽化室的高氣壓把針芯吹出 )，同時另一只手要保護針尖 (防止插入時受到隔墊阻擋彎曲 )，小心地將注射針頭插入隔墊 ，此 時要以最快的速度將注射器插到底，與此同時迅速地將樣品注射入汽化室 (注意不要彎曲針芯 )，最后快速拔除掉注射器。 結(jié)果表明 ，優(yōu)化組各項數(shù)據(jù)效果比較好，優(yōu)化放大后數(shù)據(jù)波動不大。 反應(yīng) 溫度 對產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時間 4 小時 ,改變反應(yīng) 溫度 ，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 34 所示。 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 5 酸醇摩爾比對產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：催化劑用量為 6%，反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時間 4 小時，改變酸醇摩爾
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