【正文】 無 Cl離子檢出，在 110℃下干燥 12h，得到白色蓬松狀的固體，稍加研磨后傾入，再抽干 ，指定溫度下在馬弗爐中焙燒 4 小時(shí)，然后取出冷 卻 至室溫，即制得 SO42/ZrO2TiO2 樣品。 浸漬酸濃度的影響 處理液的濃度對(duì) 超強(qiáng)酸的酸強(qiáng)度、酸種類分布及催化劑的活性有較大的影響。有研究表明焙燒溫度對(duì)超強(qiáng)酸活性的 影響很強(qiáng)很重要，而且影響是多方面的。 固體超強(qiáng)酸的主要表征技術(shù) 目前應(yīng)用在固體超強(qiáng)酸催化劑方面的主要表征技術(shù)有紅外光譜、熱分析、 X射線衍射、程序升溫脫附、比表面分析、掃描電鏡和透射電 鏡、俄歇電子能譜和光電子能譜等。有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物、產(chǎn)物在催化劑的表面吸附、脫附并進(jìn)行表面反應(yīng)，碳和體系雜質(zhì)等可能吸附、沉積在催化劑的活性部位上造成積碳，而使得催化劑的活性顯著下降； （ 3）反應(yīng)過程中失活機(jī)理。制備出的催化劑活性更高、選擇性更好、成本低，研究解決固體催化劑與產(chǎn)物的工業(yè)分離、回收、重復(fù)利用和再生等工程中存在的問題。 本文的重點(diǎn)是通過固體超強(qiáng)酸 SO42/TiO2催化合成乙酸異戊酯來研究固體超強(qiáng)酸的應(yīng)用。 乙酸異戊 酯的合成 [2427] （ 1）酯化 在干燥 100mL 圓底燒瓶中加入 18mL 異戊醇和 24mL 冰醋酸，于振搖下緩慢加入制備好的固體超強(qiáng)酸（約 ），再加三粒沸石。 武昌工學(xué)院畢業(yè)論文（專用）稿紙 12 3 結(jié)果分析與討論 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 各組實(shí)驗(yàn)下回流過程中燒瓶中的液體沸騰的程度不同，蒸汽不斷上升冷凝，變成無色透明液體沿分水器上升慢慢融入剩水的支管中，支管中出現(xiàn)分層，上層無色透明油狀物又回流到燒瓶中，直到支管中的水層不再上升為止， 酯化反應(yīng)結(jié)束。 表 不同浸漬時(shí)間所得產(chǎn)率的數(shù)據(jù)表 浸漬時(shí)間（ h) 6 12 18 24 30 產(chǎn)率（ %） 圖 浸漬時(shí)間與產(chǎn)率的關(guān)系曲線圖 由圖 可知，用酸浸漬時(shí)間對(duì)合成乙酸異戊酯產(chǎn)率有一定影響，浸漬時(shí)間為 18h 時(shí)酯的產(chǎn)率達(dá)到最高 ％。 武昌工學(xué)院畢業(yè)論文（專用）稿紙 15 結(jié) 語 浸漬酸的濃度和活化溫度是影響固體超強(qiáng)酸催化活性的主要因素。通過應(yīng)用制備得到的固體超強(qiáng)酸SO42/TiO2 催化合成乙酸異戊酯，研究酯的產(chǎn)率來研究最佳制備條件，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出浸漬酸的濃度和活化溫度為主要影響因素。 武昌工學(xué)院畢業(yè)論文（專用）稿紙 17 主要參考文獻(xiàn) [1] Fujishima A， Honda K， Photolysisdeposition of Water at the Surface of an Irradiated Semiconductor[J].Nature， 1972， 37(1):237245. [2] Hoffmann .， Martin ST， Choi W， Bahnemann .， 1995， 6993 [3] 謝惠定，王亞明 .固體超強(qiáng)酸的進(jìn)展及其改性 .云南化工， 20xx， 28(6):1417. [4] 張旋，王啟山 .高級(jí)氧化 技術(shù)在廢水處理中的應(yīng)用 .水處理技術(shù)， 20xx， 35（ 3）： 1822. [5] 李昂，張雁秋，李燕 .光催化氧化在有機(jī)廢水處理中的應(yīng)用 .安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)， 20xx,37(8)37063707. [6] 鵬峰，任艷群，提高二氧化鈦光催化性能的研究進(jìn)展 [J].現(xiàn)代化工， 20xx,22 （ 10）： 69. [7] 蘇文悅，付賢智，魏可鎂 .SO42表面修飾對(duì) TiO2 結(jié)構(gòu)及其光催化性能的影 [J]. 物理化學(xué)學(xué)報(bào)， 20xx,17(1):2831. [8] Xie Chao,Xu Zili,Qiujing Yang,et studies of heterogeneous photocatalytic oxidation of heptane and toluene on pure titania,titaniasilica mixed oxides and sulfated titania[J].Journal of Molecular Catalysis A,20xx,217:193201 [9] Colon G,Hidalgo M C,Navio J catalytic behaviour of sulfated TiO2 for phenol degradation[J].Applied Catalysis B:Environmental,20xx,45:3951. [10] Hirohito M， Danish S， Kiddushim A， et a1． Influence of calcination temperature on the surface acidity of the solid superacid of sulfated alumina[J]． React Ki Catal Lett， 20xx， 81 (1):183— 189． [11] Hino M， Kobayashi S， Arata K． Reactions of butane and isobutane catalyzed by zirconium oxide treated with sulfateion： solid superacid catalyst[J]． J Am Chem Soc， 1979， 101(21):6439— 6440． [12] Nakajima A， Obata H， Kameshima Y， et a1． Photocatalyt destruction of gaseous toluene by sulfated TiC2 powder[J]． Catalysis Communications， 20xx， 6（ 11）： 714— 720． [13] 張淵明等著 .化學(xué)化工研究及應(yīng)用新進(jìn)展概論 .華南理工大學(xué)出版社， 20xx， 9 [14] Yamaguchi Today,1994,20(2):199. [15] 蔣平平，盧冠忠 .固體超強(qiáng)酸催化劑改性研究進(jìn)展 [J]．現(xiàn)代化工， 20xx， 22(7):13— 15． 武昌工學(xué)院畢業(yè)論文（專用）稿紙 18 Jiang Pingping， Lu Guanzhong． Advances in modification of solid superacid catalysts[J]． Modern Chemical Industry， 20xx， 22(7):13— 15． [16] 汪穎軍，孫博，張海菊． SO42/MxOy型固體超強(qiáng)酸研究進(jìn)展 [J]．工業(yè)催化， 20xx， 16(2)： 12— 17． Wang Yingjun， Sun Bo， Zhang Haiju． Advances in SO42/MxOy solid superacid catalysts[J]． Industrial Catalysis， 20xx， 16(2):12— 17 [17]季山，廖世軍，王樂夫 .SO42/ZrO2類固體超強(qiáng)酸的研究進(jìn)展 [J].石油化工 20xx. 29(9)： 701705． [18] 廖德仲，何節(jié)玉 .固 體超強(qiáng)酸 SO42/MoO3TiO2 的制備及其催化酯化性能 [J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用 ,20xx,13(3):290291. [19] 吳少林 ,李來生 .SO42/Fe3O4Dy2O3 固體超強(qiáng)酸催化α 萘乙酸甲酯 [J].化學(xué)世 界 ,1997,(4):184185. [20] 陳里，丁來欣，崔立燕 .固體酸 SO42/Ti2La2O 的制備及催化酯 化活性研究 [J]. 化學(xué)物理學(xué)報(bào)， 1997， 10(1):8488. [21] 徐景士，陳慧宗 .稀土固體超強(qiáng)酸催化合成羥基苯甲酸酯研究 [J].江西師范大 學(xué)學(xué)報(bào)， 20xx， 24(4):144146. [22] Reddy J Sayari zirconium oxide prepared using the super molecular templating approach[J].CatalLett， 1996， 38:219223. [23] Bankoz I， Klyachko A L， etal.[J].Zeolites， 1988， 8:189195. [24] 關(guān)海鷹，梁克瑞，初玉霞編有機(jī)化 學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京工業(yè)出版社， 111114. [25] 趙斌編有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，青島中國海洋大學(xué)出版社， 197 [26] 單尚，強(qiáng)根榮，金紅衛(wèi)，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) [M].北京化學(xué)工業(yè)出版社， 20xx. [27] 劉湘，劉士榮編有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京化學(xué)工業(yè)出版社， 137140. 。通過本實(shí)驗(yàn)的研究可知，固 體超強(qiáng)酸可以提高酯的合成產(chǎn)率，對(duì)酯合成的應(yīng)用有較好的的前景。對(duì)于