水產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)概述(完整版)
【正文】 氯仿 水；乙酸乙酯 水。首先了解化合物的結(jié)構(gòu)，可大概的推斷其碎片離子的斷裂方式， 選擇較為穩(wěn)定的碎片離子作為定量的子離子， 也可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)判斷選用哪種離子源更為合適；根據(jù)化合物的極性大小，可以選擇一種或幾種恰當(dāng)?shù)娜軇┳鳛槿苊剑饶鼙ＷC完全將樣品溶解，又能提高化合物的質(zhì)譜響應(yīng)；化合物的 pKa值，有助于選擇流動(dòng)相的添加劑及其 pH值，從而提高質(zhì)譜響應(yīng)。在日常分析中使用到的添加劑主要有 甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸銨、乙酸銨等緩沖鹽。 建立液質(zhì)定量分析方法 內(nèi)標(biāo)選擇 內(nèi)標(biāo)工作方式： ? 在每個(gè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)和空白中加入 ? 測(cè)定到每個(gè)樣品中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng) ? 根據(jù)實(shí)際測(cè)定內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值與預(yù)期內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值來校正其他化合物的信號(hào) ? 用分析信號(hào)和內(nèi)標(biāo)的比作標(biāo)準(zhǔn)曲線或乘校正因子或除內(nèi)標(biāo)回收率 ? 計(jì)算未知樣品的分析信號(hào)和內(nèi)標(biāo)的比值并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出信號(hào) 建立液質(zhì)定量分析方法 內(nèi)標(biāo)選擇 （氘代物） 建立液質(zhì)定量分析方法 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 為什么要采用 LCMS ?考核化合物的含量越來越低 ?基體越來越復(fù)雜 ?藥殘的能力驗(yàn)證建議的第一方法 例如： ?干魚粉中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星 ?魚肉中的氟苯尼考 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 考核中的質(zhì)量控制方法 ? 控制樣品空白 ? 平行雙樣測(cè)定或三樣 ? 加標(biāo)回收 ? 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的同步分析 ? 重復(fù)測(cè)定和儀器比對(duì) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 加標(biāo)回收： 可分為前處理加標(biāo)回收和上機(jī)加 標(biāo)（單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入） 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 加標(biāo)回收： 可分為前處理加標(biāo)回收和上機(jī)加 標(biāo)（單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入） ? 加標(biāo)回收接近 100％不能代表考核結(jié)果完全準(zhǔn)確無誤 。 ? 離子的有效淌度受到周圍離子的影響，由其周圍離子所形成的包圍圈，稱為 離子基體 。 ? 泵 120L 流動(dòng)相（或滲漏）時(shí)更換活塞密封圈，清洗液從部件中滲漏更換活塞。清洗防塵罩。檢查機(jī)械泵體溫度。 ? 更換轉(zhuǎn)子密封圈，更換 the flush solvent inlet filter更換針座。 ? 分為離子抑制和離子增強(qiáng) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)： ，并 加入內(nèi)標(biāo) ，測(cè)得響應(yīng)值。 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 其他質(zhì)控方法 ? 不同儀器的比對(duì)實(shí)驗(yàn) 不同儀器在一定程度可考察基體和質(zhì)譜的干擾狀況 ? 重復(fù)分析和人員比對(duì)實(shí)驗(yàn) ? 盡量消除過失誤差和隨機(jī)誤差 以上的質(zhì)量控制方法在考核中應(yīng)盡量多采用 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 考核前準(zhǔn)備 ? 確認(rèn)色譜柱柱效 ? 各流動(dòng)相充足 ? 清洗錐口 ? 重新調(diào)諧校正儀器 總之就是使儀器處于良好狀態(tài) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 預(yù)試驗(yàn) ? 稀釋到一定 (或要求 )的倍數(shù)后測(cè)定 稀釋成多種稀釋倍數(shù) ? 有利于多項(xiàng)目的測(cè)定 ? 使?jié)舛仍跇?biāo)準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn) ? 有利于發(fā)現(xiàn)干擾 ? 有利于防止污染 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 定容 要考慮溶劑的匹配。因?yàn)槿野愤M(jìn)入質(zhì)譜后不易清除，殘留及其嚴(yán)重，能夠抑制離子的響應(yīng)。 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化 ） 建立液質(zhì)定量分析方法 5. 選擇 MS Only優(yōu)化模式和 Syri
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