材料表征與分析技術(shù)復(fù)習(xí)整理(完整版)
【正文】 與酮相比譜帶n→π*藍(lán)移。２、烯類(lèi)化合物（1）單烯烴:有σ→σ* 和π π*躍遷，ππ*躍遷雖然強(qiáng)度很大，但落在真空紫外區(qū)，仍然看不見(jiàn)。E2帶在203nm處，中等強(qiáng)度吸收（εmax=7400）是由苯環(huán)的共軛二烯所引起。該帶的特征是強(qiáng)度弱，ε100 吸收峰一般在270nm以上: (2) K帶:(Konjugierte德文，共軛的)，由π→π* 躍遷引起的吸收帶，產(chǎn)生該吸收帶的發(fā)色團(tuán)是分子中共軛系統(tǒng)。常用光譜術(shù)語(yǔ)及譜帶分類(lèi)A．生色基也稱(chēng)發(fā)色基（團(tuán)）：是指分子中某一基團(tuán)或體系，由于存在能使分子產(chǎn)生吸收而出現(xiàn)譜帶，這一基團(tuán)或體系即為生色基。C．π → π * 躍遷: 含孤立雙鍵的π→π*躍遷的吸收譜帶，一般200nm。紫外區(qū) 190 400nm。 紫外光電子能譜的特征1. 譜帶的形狀往往反映了分子軌道的鍵合性質(zhì)．2. 譜圖中大致有六種典型的譜帶形狀，如光電子來(lái)自非鍵或弱鍵軌道，分子離子的核間距離與中性分子的幾乎相同，絕熱電離電位和垂直電離電位一致，這時(shí)譜圖上出現(xiàn)一個(gè)尖銳的對(duì)稱(chēng)的峰。在這樣淺的表層內(nèi)逸出俄歇電子時(shí)，入射X射線(xiàn)或電子束的側(cè)向擴(kuò)展幾乎尚未開(kāi)始，故其空間分辨率直接由入射電子束的直徑?jīng)Q定。當(dāng)外層電子密度減少時(shí)，屏蔽作用將減弱，內(nèi)層電子的結(jié)合能增加；反之則結(jié)合能將減少。167。 利用 LS 耦合、泡利原理和洪特定則來(lái)確定碳Z=氮Z=7的原子基態(tài)。原子中各電子在n l殼層的排布稱(chēng)電子組態(tài)。 （2）同科電子數(shù)閉層占有數(shù)之一半 時(shí)，以最大J（＝L+S）的能級(jí)為最低，稱(chēng)倒轉(zhuǎn)序。5/2,3/2。7/2,5/2。鈹4Be基態(tài)電子組態(tài)： 1s22s2 形成1S0 激發(fā)態(tài)電子組態(tài)： 2s3p形成 1P1 ，3P2，1，0 （會(huì)畫(huà)能級(jí)圖）求一個(gè)P電子和一個(gè)d電子（n1p n2d)可能形成的原子態(tài)jj耦合： (s1l1)(s2l2) …=（ j1j2… ）＝Ｊ例題:電子組態(tài)nsnp，在jj 耦合情況下，求可能的原子態(tài)。如：雙電子的氦的基態(tài)電子組態(tài)是1s1s。 （1）寫(xiě)出碳原子和氮原子基態(tài)時(shí)的電子排布式。 實(shí)際晶體中，位于陣點(diǎn)上的結(jié)構(gòu)基元若非由一個(gè)原子組成，則結(jié)構(gòu)基元內(nèi)各原子散射波間相互干涉也可能產(chǎn)生|F|2=0的現(xiàn)象，此種在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱(chēng)為結(jié)構(gòu)消光。因此當(dāng)被測(cè)原子的氧化價(jià)態(tài)增加，或與電負(fù)性大的原子結(jié)合時(shí)，都導(dǎo)致其XPS峰將向結(jié)合能的增加方向位移。能量為 hv 的入射光子從分子中激發(fā)出一個(gè)電子以后，留下一個(gè)離子，這個(gè)離子可以振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)或其它激發(fā)態(tài)存在。在峰的低動(dòng)能端還會(huì)存在一個(gè)或兩個(gè)小峰?？梢?jiàn)區(qū)400 800nm。如有孤立雙鍵的乙烯吸收光譜約在165nm。最有用的紫外可見(jiàn)光譜是由π→π＊和n→π＊躍遷產(chǎn)生的。該帶的特點(diǎn)是吸收峰強(qiáng)度很強(qiáng)，ε≥10000,孤立雙鍵的π→π* 躍遷一般在 200 nm，共軛雙鍵增加時(shí)，不但發(fā)生紅移，而且強(qiáng)度也加強(qiáng)。當(dāng)苯環(huán)上有發(fā)色基團(tuán)取代并和苯環(huán)共軛時(shí)，E帶和B帶均發(fā)生紅移，E2帶又稱(chēng)為K帶。當(dāng)烯烴雙鍵上引入助色基團(tuán)時(shí)，π→π* 吸收將發(fā)生紅移，甚至移到紫外光區(qū)。4. 芳香族化合物：芳香族化合物在近紫外區(qū)顯示特征的吸收光譜，吸收帶為：184nm（ε 68 000），（ε 8 800）和254nm（ε 250）。叁鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)25002000cm1 。設(shè)仍回到初始的電子態(tài)，則有如圖所示的三種情況。如CC，SS，NN鍵等，對(duì)稱(chēng)性骨架振動(dòng)，均可從拉曼光譜中獲得豐富的信息。在外磁場(chǎng)作用下，運(yùn)動(dòng)著的電子產(chǎn)生一個(gè)與外磁場(chǎng)方向相反的感應(yīng)磁場(chǎng)，抵消了部分外磁場(chǎng)的作用，使核受到的外磁場(chǎng)作用減小，起到屏蔽作用。誘導(dǎo)效應(yīng)(induction effect) 1）與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng)，吸電子作用越強(qiáng)，質(zhì)子周?chē)碾娮釉泼芏仍叫?，屏蔽作用減弱，信號(hào)峰在低場(chǎng)出現(xiàn)。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。表面形貌襯度的應(yīng)用 基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測(cè)、磨損表面觀(guān)察以及各種材料形貌特征觀(guān)察上，已成為目前最方便、最有效的手段。原子力顯微鏡/AFM的基本原理 將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。半波長(zhǎng)是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。這個(gè)放大倍數(shù)稱(chēng)之為有效放大倍數(shù)。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。 球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過(guò)凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來(lái)補(bǔ)償或矯正。 磁力顯微鏡（MFM）的基本原理磁力顯微技術(shù)（MFM）可對(duì)樣品表面磁力的空間變化成像。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^(guān)察到樣品表面的各種
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