【正文】 腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn) 。 引 言 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理 1. 掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn) 掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似 。 它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 掃描電鏡圖象及襯度 ? 二次電子像 ? 背散射電子像 二次電子 入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱(chēng)二次電子 。 二次電子的產(chǎn)額 δ∝ K/cosθ K為常數(shù) ， θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角 ， θ角越大 ， 二次電子產(chǎn)額越高 ， 這表明二次電子對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感 。 玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像 掃描電鏡結(jié)果分析示例 β — Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200 拋 光 面 斷口分析 典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。 對(duì)光學(xué)顯微鏡 ?＝ 70?－ 75?，n=。 可以看出 ， 長(zhǎng)工作距離 、 小物鏡光闌 、 低放大倍率能得到大景深圖像 。 返回 請(qǐng)同學(xué)們看 P111掃描電鏡樣品的制備 電子探針顯微分析 電子探針的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。 返回 4. 不損壞試樣、分析速度快 現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含 10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在 30min左右可以完成，如果用 EDS 進(jìn)行定性、定量分析，幾 分種 即可完成。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過(guò)EDS 檢測(cè)試樣中不同能量的特征 X 射線，即可進(jìn)行元素的定性分析， EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過(guò)程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用 WDS和 EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿(mǎn)意的結(jié)果。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為 1kV～ 30kV。 不同波長(zhǎng)的 X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長(zhǎng)檢測(cè)范圍見(jiàn)表 分光晶體及波長(zhǎng)范圍 表中 STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加 液氮，不使用時(shí)不加液氮。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測(cè)極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 3. 試樣室 用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。真空度一般為 － ， 通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。所以均勻試樣沒(méi)有必要做得很大，有代表性即可。＝ 20kV， d＝ 1μ m，i＝ 1μ A 時(shí)，△ T＝ 96K。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于 5μ m， 可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。 （ 5） 透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同 之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié)果？ （ 6）電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?(B)—— 鈾(Ｕ )，為什么不能分析輕元素（氫、氦、鋰和鈹）。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對(duì)照分析 ,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。 金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。將試樣用環(huán)氧樹(shù)脂膠浸泡，在 500C－ 600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在 60176。 對(duì)于小于 5μ m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。 對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如 K=, V0=30kV， i= A， d=1μ m時(shí) , 由公式得Δ T=1440K。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無(wú)油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。現(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μ m，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)， Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不