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原子吸收分光光度計(jì)原理和結(jié)構(gòu)(完整版)

2025-08-01 08:52上一頁面

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【正文】 析工作中,使用銳線光源,實(shí)際測量的仍是在一有限通帶范圍內(nèi)的吸收強(qiáng)度。3)如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源,并且發(fā)射線的中心與吸收線中心一致。2) 多普勒變寬由于輻射原子處于無規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài),因此,輻射原子可以看作運(yùn)動(dòng)的波源。不同譜線有不同的自然寬度,多數(shù)情況下約為105nm數(shù)量級(jí)。若將吸收系數(shù)k對(duì)頻率v作圖,所得曲線為吸收線輪廓(如圖)。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量,而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動(dòng)。 In = I0 exp(knL) 式中kn是基態(tài)原子對(duì)頻率為n的光的輻射吸收系數(shù)。圖12此外,在外電場或磁場作用下,能引起能級(jí)的分裂,從而導(dǎo)致譜線變寬,這種變寬稱為場致變寬。 自吸變寬由自吸現(xiàn)象而引起的譜線變寬稱為自吸變寬。 原子吸收光譜的測量1)從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。(15)經(jīng)過厚度為L的分析原子吸收層之后的透射輻射強(qiáng)度為除了強(qiáng)烈電離的堿金屬和堿土金屬元素之外,實(shí)際上可以將基態(tài)原子數(shù)視為等于總原子數(shù)N,這時(shí)關(guān)系式(19)可以寫為(110) 火焰原子吸收儀結(jié)構(gòu)原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì)。 光源光源是原子吸收光譜儀的重要組成部分,它的性能指標(biāo)直接影響分析的檢出限、精密度及穩(wěn)定性等性能。陽極為鎢棒,上面裝有鈦絲或鉭片作為吸氣劑。若陰極物質(zhì)只含一種元素,則制成的是單元素?zé)?。因此,使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線。圖23在原子吸收分析中,對(duì)試樣溶液霧化的基本要求是:噴霧量可調(diào),霧化效率高且穩(wěn)定;氣溶膠粒度細(xì),分布范圍窄。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上,可產(chǎn)生進(jìn)一步細(xì)化作用。 燃燒器試液的細(xì)霧滴進(jìn)入燃燒器,在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后,產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。預(yù)混合火焰結(jié)構(gòu)示意圖預(yù)熱區(qū),亦稱干燥區(qū)。中間薄層區(qū),亦稱原子化區(qū)。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低。若溫度過高,會(huì)增加原子電離或激發(fā),而使基態(tài)自由原子減少,導(dǎo)致分析靈敏度降低。其富燃火焰的半分解產(chǎn)物很豐富,能在火焰中搶奪氧化物中的氧,使被測金屬原子化。這種火焰具有穩(wěn)定、背景發(fā)射較弱,透射性能好,有利于提高信噪比。乙炔一氧化二氮火焰的優(yōu)點(diǎn)是火焰溫度高,而燃燒速度并不快,適用于難原子化元素的測定,用它可測定70多種元素。緊靠燃燒器的第一反應(yīng)帶呈深藍(lán)色,第二反應(yīng)帶呈紅羽毛狀,又稱紅色羽毛區(qū),充溢著CN和NH的強(qiáng)還原氣氛,它能保護(hù)生成的金屬原子,同時(shí)使金屬氧化物在高溫下反應(yīng),生成游離原子。火焰點(diǎn)燃和熄滅必須遵循乙炔-空氣過渡原則,即首先點(diǎn)燃乙炔-空氣火焰,待火焰建立后,徐徐加大乙炔流量,達(dá)到富燃狀態(tài)后,將“轉(zhuǎn)向閥”迅速從空氣轉(zhuǎn)到一氧化二氮(一氧化二氮的流量事先調(diào)節(jié)好)。 氘燈校正背景連續(xù)光源校正背景技術(shù),可采用氘燈、鎢燈或氙燈作為背景校正光源。圖26中(a)為通過型氘燈背景校正器,該裝置使用的氘燈是特殊制作的中心有小孔的氘弧燈。窄脈沖大電流IH是自吸收電流,峰值電流可設(shè)置為300-600mA,寬脈沖小電流IL是正常測量電流,峰值電流可設(shè)置為60 mA或更小。自吸收背景校正裝置的主要優(yōu)點(diǎn)是:(1) 裝置簡單,除燈電流控制電路及軟件外不需要任何的光機(jī)結(jié)構(gòu);(2)背景校正可在整個(gè)波段范圍(190~900nm)實(shí)施;(3)用同一支空心陰極燈測量原子吸收及背景吸收,樣品光束與參比光束完全相同,校正精度很高。單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。為進(jìn)一步控制雜散輻射,有的儀器采用狹縫高度可變的設(shè)計(jì),在測量一些特殊元素(如鋇、鈣等)或使用石墨爐時(shí)可選用。常用光電倍增管有兩種結(jié)構(gòu),分別為端窗式與側(cè)窗式,其工作原理相同。壓力不是有人比你努力,而是那些比你牛幾倍的人依然比你努力。贈(zèng)語; 如果我們做與不做都會(huì)有人笑,如果做不好與做得好還會(huì)有人笑,那么我們索性就做得更好,來給人笑吧! 現(xiàn)在你不玩命的學(xué),以后命玩你。光電倍增管的工作電源應(yīng)有較高的穩(wěn)定性?;鹧婊蚴馨l(fā)射的熾熱光面積較大,在狹縫處能量均勻,而元素?zé)舻墓舱褫椛湓讵M縫中心能量最強(qiáng),故而降低狹縫高度,可降低雜散輻射的比例。單色器可將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。 單色器單色器是用于從激發(fā)光源的復(fù)合光中分離出被測元素的分析線的部件。一些低熔點(diǎn)的元素在很低的電流下即產(chǎn)生自吸,一些高熔點(diǎn)元素在很高的電流下也不產(chǎn)生自吸,對(duì)這樣一些元素測定,靈敏度損失嚴(yán)重,甚至不能測定。點(diǎn)燈頻率可取100-200Hz,太高的頻率光強(qiáng)度不易穩(wěn)定,頻率太低背景校正效果差。氘燈與元素?zé)舨捎脮r(shí)間差脈沖點(diǎn)燈方式供電,儀器根據(jù)同步脈沖分時(shí)測量總吸收及背景吸收并計(jì)算分析原子吸收。由于鎢燈是熱輻射光源,只能采用機(jī)械斬光方式調(diào)制,使用不方便,商品化儀器很少使用。 該火焰使用方便、安全,火焰溫度、背景低。建立乙炔-空氣火焰后,降低乙炔流量,再熄滅火焰??赏ㄟ^改變乙炔流量來控制。由于溫度較高,這種火焰能促使離解能大的化合物的解離,同時(shí)其富燃火焰中除了C、CO、CH等半分解產(chǎn)物之外,還有如CN、NH等成份,它們具有強(qiáng)烈的還原性,能更有效的搶奪金屬氧化物中的氧,從而使許多高溫難解離的金屬氧化物原子化,使Al、Be、B、Si、Ti、V、W、Mo、Ba、稀土等難熔性氧化物的元素能有效地測定。氫氣-
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