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原子吸收分光光度計原理和結構(完整版)

2025-08-01 08:52上一頁面

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【正文】 析工作中,使用銳線光源,實際測量的仍是在一有限通帶范圍內的吸收強度。3)如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源,并且發(fā)射線的中心與吸收線中心一致。2) 多普勒變寬由于輻射原子處于無規(guī)則的熱運動狀態(tài),因此,輻射原子可以看作運動的波源。不同譜線有不同的自然寬度,多數(shù)情況下約為105nm數(shù)量級。若將吸收系數(shù)k對頻率v作圖,所得曲線為吸收線輪廓(如圖)??梢娫游展庾V過程吸收輻射能量,而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運動。 In = I0 exp(knL) 式中kn是基態(tài)原子對頻率為n的光的輻射吸收系數(shù)。圖12此外,在外電場或磁場作用下,能引起能級的分裂,從而導致譜線變寬,這種變寬稱為場致變寬。 自吸變寬由自吸現(xiàn)象而引起的譜線變寬稱為自吸變寬。 原子吸收光譜的測量1)從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。(15)經(jīng)過厚度為L的分析原子吸收層之后的透射輻射強度為除了強烈電離的堿金屬和堿土金屬元素之外,實際上可以將基態(tài)原子數(shù)視為等于總原子數(shù)N,這時關系式(19)可以寫為(110) 火焰原子吸收儀結構原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計。 光源光源是原子吸收光譜儀的重要組成部分,它的性能指標直接影響分析的檢出限、精密度及穩(wěn)定性等性能。陽極為鎢棒,上面裝有鈦絲或鉭片作為吸氣劑。若陰極物質只含一種元素,則制成的是單元素燈。因此,使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線。圖23在原子吸收分析中,對試樣溶液霧化的基本要求是:噴霧量可調,霧化效率高且穩(wěn)定;氣溶膠粒度細,分布范圍窄。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上,可產(chǎn)生進一步細化作用。 燃燒器試液的細霧滴進入燃燒器,在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后,產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。預混合火焰結構示意圖預熱區(qū),亦稱干燥區(qū)。中間薄層區(qū),亦稱原子化區(qū)。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低。若溫度過高,會增加原子電離或激發(fā),而使基態(tài)自由原子減少,導致分析靈敏度降低。其富燃火焰的半分解產(chǎn)物很豐富,能在火焰中搶奪氧化物中的氧,使被測金屬原子化。這種火焰具有穩(wěn)定、背景發(fā)射較弱,透射性能好,有利于提高信噪比。乙炔一氧化二氮火焰的優(yōu)點是火焰溫度高,而燃燒速度并不快,適用于難原子化元素的測定,用它可測定70多種元素。緊靠燃燒器的第一反應帶呈深藍色,第二反應帶呈紅羽毛狀,又稱紅色羽毛區(qū),充溢著CN和NH的強還原氣氛,它能保護生成的金屬原子,同時使金屬氧化物在高溫下反應,生成游離原子。火焰點燃和熄滅必須遵循乙炔-空氣過渡原則,即首先點燃乙炔-空氣火焰,待火焰建立后,徐徐加大乙炔流量,達到富燃狀態(tài)后,將“轉向閥”迅速從空氣轉到一氧化二氮(一氧化二氮的流量事先調節(jié)好)。 氘燈校正背景連續(xù)光源校正背景技術,可采用氘燈、鎢燈或氙燈作為背景校正光源。圖26中(a)為通過型氘燈背景校正器,該裝置使用的氘燈是特殊制作的中心有小孔的氘弧燈。窄脈沖大電流IH是自吸收電流,峰值電流可設置為300-600mA,寬脈沖小電流IL是正常測量電流,峰值電流可設置為60 mA或更小。自吸收背景校正裝置的主要優(yōu)點是:(1) 裝置簡單,除燈電流控制電路及軟件外不需要任何的光機結構;(2)背景校正可在整個波段范圍(190~900nm)實施;(3)用同一支空心陰極燈測量原子吸收及背景吸收,樣品光束與參比光束完全相同,校正精度很高。單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。為進一步控制雜散輻射,有的儀器采用狹縫高度可變的設計,在測量一些特殊元素(如鋇、鈣等)或使用石墨爐時可選用。常用光電倍增管有兩種結構,分別為端窗式與側窗式,其工作原理相同。壓力不是有人比你努力,而是那些比你牛幾倍的人依然比你努力。贈語; 如果我們做與不做都會有人笑,如果做不好與做得好還會有人笑,那么我們索性就做得更好,來給人笑吧! 現(xiàn)在你不玩命的學,以后命玩你。光電倍增管的工作電源應有較高的穩(wěn)定性。火焰或石墨管發(fā)射的熾熱光面積較大,在狹縫處能量均勻,而元素燈的共振輻射在狹縫中心能量最強,故而降低狹縫高度,可降低雜散輻射的比例。單色器可將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。 單色器單色器是用于從激發(fā)光源的復合光中分離出被測元素的分析線的部件。一些低熔點的元素在很低的電流下即產(chǎn)生自吸,一些高熔點元素在很高的電流下也不產(chǎn)生自吸,對這樣一些元素測定,靈敏度損失嚴重,甚至不能測定。點燈頻率可取100-200Hz,太高的頻率光強度不易穩(wěn)定,頻率太低背景校正效果差。氘燈與元素燈采用時間差脈沖點燈方式供電,儀器根據(jù)同步脈沖分時測量總吸收及背景吸收并計算分析原子吸收。由于鎢燈是熱輻射光源,只能采用機械斬光方式調制,使用不方便,商品化儀器很少使用。 該火焰使用方便、安全,火焰溫度、背景低。建立乙炔-空氣火焰后,降低乙炔流量,再熄滅火焰??赏ㄟ^改變乙炔流量來控制。由于溫度較高,這種火焰能促使離解能大的化合物的解離,同時其富燃火焰中除了C、CO、CH等半分解產(chǎn)物之外,還有如CN、NH等成份,它們具有強烈的還原性,能更有效的搶奪金屬氧化物中的氧,從而使許多高溫難解離的金屬氧化物原子化,使Al、Be、B、Si、Ti、V、W、Mo、Ba、稀土等難熔性氧化物的元素能有效地測定。氫氣-
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