【正文】 加的量，范圍： – ml 到幾個(gè) 100 ml 容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積 ( mol/l)。冷卻后， ml 檸檬酸銨溶液 (450g/l) ml 水，在水浴上加熱溶解。以下 步驟與樣品相同。以下 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟 與樣品的相同。此為樣品溶液。4) 鹽酸羥銨溶液 (200g/l)： 的鹽酸羥銨于水中，然后用水稀釋到 ml 。準(zhǔn)確加水使總體積到 ml 。如果溶液此時(shí)已經(jīng)澄清，降低溫度到約 60176。以此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移 Ag 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Ag/ml ) 到幾個(gè) 100 ml 容量瓶中中，以逐步增加的量，范圍： ~ ml 。加 ml 鹽酸到各個(gè)中，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。仔細(xì)地收集下面的 ml 濾液，用水定容到 ml。轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測(cè)定條件 參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè)，19)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過(guò) ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測(cè)定范圍K 置換體積： 的干燥樣品中 K 置換量在 ~ K 置換體積計(jì)算K 置換量 (mg) 相當(dāng)于 干燥樣品= 此處：Y： ml 樣品溶液中 K 含量 (mg) X：在置換前 ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 K 量(mg) W：使用的的干燥樣品量(g)l K II (基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )：如 K I樣品前處理準(zhǔn)確地稱取 的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1 ~ 5mg/ml 測(cè)定條件 參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè)，19)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過(guò) ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測(cè)定范圍K 置換體積：在 的干燥樣品中上式轉(zhuǎn)換的 K ~ K 置換體積計(jì)算K 置換量 (mg) 相當(dāng) 的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品= 此處： Y： ml 樣品溶液中 K 含量 (mg) X：置換前 ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 K 量 (mg) W：使用干燥樣品(g)量l Na(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Na/ml )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取 的of 上式轉(zhuǎn)換干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。用作測(cè)定。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測(cè)定條件 參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè)，44)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過(guò) ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測(cè)定范圍：Zn ~ 每 100 單位的混懸液l Zn II (基體：胰島素)試劑Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Zn/ml )：如 Zn I步驟1) 取 的樣品。此為樣品溶液。如果需要，重復(fù)此過(guò)程。C 放置 1 小時(shí)。在此溶液中加 ml 硫酸銨溶液(400g/l)，加水定容到 ml 。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 (提取后的濃度)測(cè)定條件：如同描述于 火焰原子吸收法，Cd 測(cè)定條件 測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(163。取 ml 此溶液，準(zhǔn)確加入硝酸(1+50) 到 ml 。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Al 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ng Al/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 10 ml 容量瓶中，用水定容到刻度。放置5 分鐘，然后在 3000rpm 離心機(jī)中離心 5 分鐘。 空白試驗(yàn)，量取 ml La溶液(50g La/l) 置入 50 ml 容量瓶，用水定容到刻度。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Cu/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 50 ml 容量瓶中。轉(zhuǎn)移 ml 的溶液到另一個(gè) 100 ml 容量瓶中，用水定容到刻度。 空白試驗(yàn)，量取 ml La溶液(50g La/l) 置入 50 ml 容量瓶，然后用水定容到刻度。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入 Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Na/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 100 ml 容量瓶中中，用水定容到刻度。此溶液用于測(cè)定。其中一個(gè)不加 Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(25ng Cr/ml )。當(dāng)內(nèi)容物的微黃色消失后無(wú)色，繼續(xù)加熱 直至產(chǎn)生高氯酸的白煙。b) 干灰化稱取 2 ~ 10g 風(fēng)干的的樣品，轉(zhuǎn)移到 100 ml 石英玻璃燒杯中。 ml 硝酸(1+1) 溶解鹽類，用水稀釋定容。 石墨爐分析方法a) 目標(biāo)元素Cu，Mnb) 測(cè)定步驟測(cè)定步驟如下文。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1 ~ 6ng/ml 石墨管 熱解石墨管 注入樣品體積 10mL加熱條件階段溫度 (176。C)時(shí)間 (秒)加熱 氣體 ( 升/分)112015R225010R360010R460015S56003S623003S727002S 火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素Cd，F(xiàn)e，Znb) 測(cè)定步驟測(cè)定步驟如下文。 測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測(cè)定條件 參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè)，11)l Fe試劑1) Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Fe/ml )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟1) 如 Cd，1)2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ng Fe/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 100 ml 容量瓶中，然后用硝酸()定容到刻度。 測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測(cè)定條件 參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè)，16)l Zn試劑1) Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Zn/ml )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟1) 如 Cd，1)2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ng Zn/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 100 ml 容量瓶中，然后用硝酸()定容到刻度。l Cd試劑1) Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Cd/ml )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟1) 制備好的樣品溶液可用于分析。如果需要，用硝酸()稀釋使目標(biāo)元素的濃度中校準(zhǔn)曲線的濃度范圍之內(nèi)。l Cu試劑1) Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(25ng Cu/ml )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟1) 制備好的樣品溶液可用于分析。注：幾乎所有的元素都可能揮發(fā)。繼續(xù)加熱直至大量的水消失，開(kāi)始出現(xiàn)炭化的顆粒。再次冷卻后，用水稀釋到同體積。用作測(cè)定。各加 ml Triton X 溶液(10w/v%) 以及 ml 磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測(cè)定條件 參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè)，24)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過(guò) ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 . 全血分析法 石墨爐分析方法a) 目標(biāo)元素Pb參考資料Shimadzu Commentary Vol. 40. No4. P11 (1983)b) 測(cè)定步驟測(cè)定步驟如下文。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Mg 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg Mg/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 50 ml 容量瓶中中。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg K/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 100 ml 容量瓶中。用作測(cè)定。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Ca/ml ) 以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到幾個(gè) 50 ml 容量瓶中。c) 測(cè)定步驟測(cè)定步驟如下文。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 2 ~ 20ng/ml 石墨管 熱解石墨管 注入樣品體積 20mL加熱條件階段溫度 (176。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，取 ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Zn/ml )，準(zhǔn)確加入硝酸(1+50) 到 ml 。加 ml 檸檬酸銨溶液(250g/l) 以及 2 滴麝香草酚藍(lán)溶液()。放置幾分鐘， ml MIBK 強(qiáng)烈振搖混合。 火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素Cd，Pb，Znb) 測(cè)定 步驟測(cè)定步驟如下文。再加 1 ~ 5 ml 鹽酸，加熱溶解。