論文開題報告查爾酮合成(完整版)
【正文】 的結(jié)構(gòu)、組成及反應(yīng)活性產(chǎn)生顯著的變化。該方法具有反應(yīng)時間短、操作簡便、收率高等優(yōu)點。[23,24]本研究方案以苯乙酮為原料,與4種不同類型的醛在KF/MgO作催化劑,微波輻射下進行合成反應(yīng),制備4種查爾酮。 實驗部分 時間安排：2017年3月15日—2017年5月20日 實驗試劑：苯乙酮、苯甲醛、4硝基苯甲醛、4氯苯甲醛、4甲氧基苯甲醛、KF設(shè)定輸出功率及反應(yīng)時間, 反應(yīng)完畢,（具體根據(jù)薄層色譜分析/TLC來判斷原料是否反應(yīng)完全以及反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性），取出, 趁熱過濾, 并用熱的甲醇洗滌, 然后蒸餾, 回收甲醇。 難點：本實驗的主要影響因素有：原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、攪拌速度、微波輻射功率、輻射時間等。相信在老師和我們的努力下，最終一定會有所成果。最后，關(guān)于該課題的結(jié)果呈現(xiàn)，我會以論文形式詳細解說，并配以研究過程得出的實物輔以說明。4擬采用的途徑 反應(yīng)因素確定的研究方法：本實驗采用控制變量法。精品可通過柱層析進一步分離和提純。(分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司)微波輻射法比傳統(tǒng)方法具有反應(yīng)速度快(傳統(tǒng)方法合成反應(yīng)需2—15 h),產(chǎn)率高,無需機械攪拌等優(yōu)點。傳統(tǒng)的查爾酮及其衍生物的合成方法是以取代苯乙酮與取代苯甲醛在堿性醇溶液中縮合得到，但副反應(yīng)多，影響產(chǎn)率，且大多數(shù)有機溶劑通常都比較貴，易燃、易爆、有毒。反應(yīng)速度更快,產(chǎn)率有很大提高。其特點是制備簡單,提純方便,且催化劑可反復(fù)使用,但反應(yīng)時間太長,產(chǎn)率不高?！? 很多路易斯酸如AlClTiClFeCl3均可催化芳香醛酮的羥醛縮合。此方法簡便易操作,但缺點是該反應(yīng)體系對設(shè)備腐蝕性比較大。作為植物內(nèi)合成黃酮的前體，其本身也有重要的藥理作用，人們從天然產(chǎn)物中提取分離以及通過化學(xué)、生物等方法合成的查爾酮類化合物中表現(xiàn)出抗腫瘤、抗寄生蟲、抗病毒、抗菌、抗炎、抗血小板凝集等多種藥理學(xué)性質(zhì)［1］。此外, 查爾酮還可用作光化學(xué)中的光交聯(lián)劑、熒光材料和液晶材料等[ 4,5] 。該法反應(yīng)條件溫和,步驟簡捷,為類似化合物的合成提供了依據(jù)[8]。不僅是THFK2CO3制備比較困難,且價格昂貴。 金屬鹽催化合成法制備簡單,提純方便,且可反復(fù)使用,缺點是反應(yīng)時間太長,產(chǎn)率不高。 朱鳳霞等[21]研究了芳醛與乙?；F在氫氧化鈉存在下,以乙醇為溶劑, 經(jīng)微波輻射合成了9個二茂鐵基查爾酮衍生物。通過對CS 反應(yīng)以及過渡金屬催化下的CC偶聯(lián)反應(yīng)等方法的改進，目前已發(fā)展出了多種查爾酮合成方法，諸如微波、超聲波、固相研磨等無溶劑反應(yīng)。微波輻射法比傳統(tǒng)方法具有反應(yīng)速度快(傳統(tǒng)方法合成反應(yīng)需2—15 h),產(chǎn)率高,無需機械攪拌等優(yōu)點，所以采取該方法加快反應(yīng)速度。實驗計劃：時間安排：2017年3月15日—2017年3月20日實驗內(nèi)容：催化劑KF/MgO的制備6 g KF3工作重點與難點 重點：本實驗主要需摸索量為：①什么樣的原料配比最好、②怎樣的催化劑用量最合適、③何種反應(yīng)溫度最佳、④何種反應(yīng)溶劑反應(yīng)效果最好。5 可行性論證 FC104型電子天平、Nicolet550FTIR 儀測定,KBr 壓片、PE240元素分析儀、GalanzWP800型微波爐、SHBⅢA型循環(huán)水式多用真空泵、1011型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、851
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