鋰離子電池負(fù)極材料生產(chǎn)工藝開發(fā)技術(shù)報(bào)告(完整版)
【正文】 成的電池具有良好的充放電性能和循環(huán)性能。瀝青的質(zhì)量指標(biāo)有軟化點(diǎn)、甲苯不溶物、灰分、水分、揮發(fā)分、喹啉不溶物，其中軟化點(diǎn)是表示瀝青開始顯示流動(dòng)性的溫度，高軟化點(diǎn)的瀝青，揮發(fā)分少，黏結(jié)性好，成焦率高，致使產(chǎn)品的燒結(jié)強(qiáng)度和導(dǎo)電性得到提高。3 固化及炭化處理在實(shí)現(xiàn)物理包覆后，需要進(jìn)行熱處理使包覆材料進(jìn)行聚合反應(yīng)和炭化反應(yīng)，這樣包覆材料才能固化在被包覆材料表面上。瀝青與洗油混合物在不同溫度下試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3—1所示表3—1 試驗(yàn)不同溫度下瀝青與洗油混合物的沉淀結(jié)果 沉降溫度上層2/3沉淀下層1/3沉淀上下層沉淀比例180℃1：29150℃1：18120℃1：10按理論QI值計(jì)算，沉淀為 1503～6%=～9g按測試QI值計(jì)算，沉淀為 150%=從試驗(yàn)結(jié)果看，沉降效果可以滿足要求，在生產(chǎn)上，可以利用離心法來控制喹啉不溶物的含量，提高軟化點(diǎn)。 圖3—3 包覆比例與篩上物含量關(guān)系 圖3—4 包覆比例比表面積關(guān)系3固化處理（如圖3—5所示）4815663297上料斗 給料電機(jī) 進(jìn)料裝置 攪拌裝置 立式反應(yīng)器 加熱裝置 下料裝置 下料電機(jī) 下料口圖3—5固化裝置簡易圖 固化工藝的確定根據(jù)日生產(chǎn)能力，設(shè)定50㎏/h的出料速度，即初步設(shè)定出料速度為25Hz；分別做不同控溫程序比較，依據(jù)后續(xù)產(chǎn)品的檢測結(jié)果，以使生產(chǎn)的產(chǎn)品達(dá)到最佳質(zhì)量要求且所用控制溫度最低為標(biāo)準(zhǔn),，從中選擇最佳控溫程序，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見3—7表。編號(hào)控制溫度℃比表面積 ㎡/g首次放電容量mAh/g首次放電效率 %1900210003105041100511506120071250表4—1 控制溫度與后續(xù)產(chǎn)品的關(guān)系高溫炭化的控制溫度對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有決定性的影響，依據(jù)圖4—4—4—4可看出不同控制溫度對(duì)比表面積和電性能有很大影響，但在超過1100℃以后的控制溫度，比表面積和電性能已經(jīng)基本穩(wěn)定，所以超過1100℃可作為控溫程序，根據(jù)節(jié)能降耗的原則選1100℃為最佳高溫炭化控溫程序。 。 由 4—4—7圖分析出料溫度越高，下來產(chǎn)品的比表面積就越高，出料溫度降低至100℃以下，下來產(chǎn)品的比表面積就穩(wěn)定不變，從而確定出料溫度為100℃以下。 圖3—6 溫度控制與比表面積關(guān)系 圖3—7 溫度控制與篩上物含量關(guān)系出料速度對(duì)后續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量有一定影響，同時(shí)出料速度快慢還決定著生產(chǎn)能力的高低，要保障產(chǎn)品合格且收率較高，需掌握合適的出料速度，見表3—2實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在試驗(yàn)室中，選擇不同軟化點(diǎn)的瀝青作包覆劑，用試驗(yàn)室設(shè)備對(duì)石墨進(jìn)行包覆炭化，試驗(yàn)結(jié)果見3—3表所示表3—3 不同軟化點(diǎn)的瀝青作包覆劑，炭化試驗(yàn)產(chǎn)品結(jié)果軟化點(diǎn)℃QI值 %粒徑 μm振實(shí)密度g/cm3比表面積m2/g真密度g/cm3灰分%
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