鋰離子電池負極材料生產工藝開發(fā)技術報告(存儲版)
【正文】 圖4—1炭化裝置簡易圖根據(jù)日生產能力要求，設定50㎏/h的出料速度，即初步設定出料速度為25Hz；根據(jù)產品的檢測結果，以所用控制溫度為最低和使生產的產品達到最佳質量為標準，分別做不同控溫程序比較，從中選擇最佳控溫程序，實驗中采用鉑銠鉑熱電偶測溫。c) 經過包覆后，用所選用的管式反應器進行炭化試驗，所生產出產品的各項性能指標均可以達到用戶要求的指標。五、試驗研究結論通過對使用自行研制的設備進行負極材料的生產試驗的結果分析，可以得到如下結論a) 根據(jù)瀝青制備試驗和試用結果來看，所選用的瀝青加工設備可以生產出滿足下一步工藝要求的包覆原料。出料速度30Hz以下，篩上物含量和比表面積都沒有什么變化，而在出料速度達到30Hz以上，篩上物含量和比表面積都有明顯上升趨勢，因此依據(jù)實驗結果，確定最佳出料速度為30Hz。電機 混合室 機座 出料口圖3—2 高速混合機裝置示意圖 混合工藝確定根據(jù)瀝青的軟化點110℃，初始設定高速混合機控制溫度為：140℃；確定混合時間：設定主料與瀝青的比例92：8，混合出最均勻的效果且所用時間最少為標準混合時間，根據(jù)實驗確定混合60分鐘為最佳混合時間，具體實驗結果見2—1表。經炭化的產品在石墨化高溫處理后，導電性能進一步增強，最終產品可以滿足鋰離子電池對炭負極高的電容量、高的壓實密度、結構穩(wěn)定、不可逆容量損失低、衰減慢、合理的粒徑分布和表面性質等要求。用高軟化點和QI含量低的瀝青進行包覆，可以提高包覆效果及核殼結構的穩(wěn)定性。作為包覆材料，我們選用瀝青作為包覆材料。一、 研制方法1 包覆原料制取石墨類碳材料的插鋰特性是：①插鋰電位低且平坦，可為鋰離子電池提供高的平穩(wěn)的工作電壓。過大的顆粒存在會造成薄膜不平整，嚴重時會造成短路。天然石墨有六方形和菱形兩種不同的晶體結構，在礦物學上分別對應鱗片石墨和土狀石墨，后者也稱微晶石墨。負極材料是鋰離子嵌入碳化合物，常用的碳材料有石油焦和石墨等。負極中，碳材料與黏合劑、助劑合用，涂覆于銅箔集流器上。正負電極由電解質分隔開，電解質一般為有機碳酸脂溶劑中的鋰鹽（LiPF6），電解質溶液浸泡于微孔聚合物膜中。但能真正作為商品化使用的到目前為止還只是炭材料，初期主要有石墨類和焦炭類兩類，目前負極材料的使用基本上是以石墨類材料為主，只不過是有天然石墨和人造石墨之分。表1—1 加工性負極材料與合成性負極材料的比較比較內容合成性負極材料加工性負極材料原料瀝青、芳烴石墨塊、樹脂工藝關鍵聚合、分離表面處理主要特點形態(tài)好非球型，形態(tài)較差原料便宜對原料有嚴格限制質量穩(wěn)定原料外購、質量不穩(wěn)工藝復雜、投資大工藝簡單、投資小循環(huán)性好電容量高成本高成本較低綜合評價成熟產品、性價比低較成熟產品、性價比高（見表12）表1—2 炭負極材料指標控制說明炭負極材料指標單位理想值極限值可接受范圍粒度（D50）真密度振實密度灰分比表面積D002首次放電容量首次放電效率μmg/cm3g/cm3% m2/gnmmAh/g% 15~20≥≥≤≤≤≥330/350≥95253729710~25~~~~~315~36092~97（見表1—3）表1—3 鋰離子電池對炭負極材料的要求鋰離子電池炭負極材料負極材料性能指標高能量密度高的電容量、高的壓實密度石墨化度高、振實密度高、高壓縮性長壽命晶體結構反復充放不碎、 薄膜結構穩(wěn)定石墨化度、比表面積、灰分正極利用率高不可逆容量損失低首次放電效率高使用安全衰減慢首次放電效率高薄膜加工性好粒徑分布、表面性質粒度分布、振實密度 炭負極材料評價決定炭負極材料優(yōu)劣的因素主要有三個方面。~ m2/g，對于負極材料來說，這個數(shù)值過大。由于石墨間距（d002≤）小于鋰層間化合物LiGIC的晶面層間距（d002≤）致使在充放電過程中，石墨層間距改變，易造成石墨層剝落、粉化，還會發(fā)生鋰與有機溶劑共同嵌入石墨層及有機溶劑分解，將影響電池循環(huán)性能。瀝青產品主要有五類，即普通瀝青、道路瀝青、建筑
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