【正文】 應(yīng)松開止水夾通大氣。干餾后，原料的成分和聚集狀態(tài)都將發(fā)生變化，產(chǎn)物中固態(tài)、氣態(tài)和液態(tài)物質(zhì)都有。球形冷凝管 ? 注意裝置與大氣相通? 注意別忘了加沸石（ 不能中途加；要補加，需將液體冷卻后再加）? 先停止加熱，稍冷后再停止通水設(shè)疑? 蒸餾有哪幾種，如何區(qū)別？分餾干餾 普通蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾有幾種冷凝管？直形冷凝管 ? 當(dāng)液體表面蒸汽壓增大到與其所受的外界壓強相等時，液體呈沸騰狀態(tài)，這時的溫度稱為該液體的沸點（ boiling point，簡寫 ）。 教師要有自我保護(hù)意識 ，教師是國家高價培養(yǎng)出來的高級人才，在現(xiàn)有條件下，要清醒地認(rèn)識到教學(xué)條件（包括學(xué)生）哪些對教學(xué)有利，哪些不利，要有防范意識。 ? 實驗的重點是以發(fā)展學(xué)生的邏輯思維為主。Sni是每次實驗成績； n是實驗次數(shù) 以人為本，重在責(zé)任， 學(xué)生是教學(xué)的主體，保護(hù)好學(xué)生就是保護(hù)好教師自己，實驗指導(dǎo)重在責(zé)任。? 蒸餾可以用來初步鑒定物質(zhì) ， 但具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點注意：蒸餾應(yīng)用 熱源： 直火、水浴、油浴、沙浴等操作要點? 燒瓶內(nèi)液體量? 溫度計位置? 沸石用量和加入時間? 加熱速度? 通水方向? 餾分接受操作過程 當(dāng)溫度計讀數(shù)急劇上升時，使升溫速度略為減慢，使蒸氣頂端停留在原處，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。對木材干餾可得木炭、木焦油、水煤氣；對煤干餾，可得焦炭、煤焦油、粗氨水、焦?fàn)t氣。3/4為宜，加幾粒沸石。水蒸汽蒸餾裝置分液保證混合物的體積不超過燒瓶的 1／ 3，導(dǎo)入蒸汽的 玻管下端應(yīng)垂直地正對瓶底中央，伸到接近瓶底。在蒸餾過程中應(yīng)經(jīng)常檢查什么事項？若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？? 答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。尤其不能用 不耐壓的平底瓶 （如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣， 為了保護(hù)油泵， 必須在餾液接受器與油泵之間冷阱： 用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（ 5）溶劑沸點不宜太高，易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離。 ? b ．隨機配比法。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中，加入比需要量略少的溶劑，投入幾粒沸石，開啟冷凝水，開始加熱并觀察樣品溶解情況。）煮沸 5~10分鐘。 熱過濾 ? 停泵時，要先打開放空閥，再停泵，可避免倒吸 濾集晶體操作注意事項1） 濾紙 ：濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣2）濾紙潤濕3）操作 ：先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵4）晶體轉(zhuǎn)移 ：用母液將結(jié)晶轉(zhuǎn)移到漏斗中（切記不可用溶劑轉(zhuǎn)移）5）洗滌 ：用玻璃塞擠壓晶體，盡量除去母液，與空氣接通后停止抽氣，加入少量溶劑到漏斗中，用玻璃棒松動晶體洗滌，然后重新抽干，重復(fù) 2次。 注意事項? （ 1）制備飽和溶液的溫度不能一概而論?；驹? 物理萃取 溶質(zhì)根據(jù) 相似相溶 的原理在兩相間達(dá)到分配平衡而進(jìn)行萃取的分離過程。將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，不漏水后方可使用。將漏斗倒置，使漏斗下頸導(dǎo)管向上，不要向著自己和別人的臉。 操作要點和說明? 選擇容積較液體 體積大一倍 以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂（切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，看上去透明即可將被萃取液和萃取劑（一般為被萃取液體積的1∕ 3）依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（ 頂塞不能涂潤滑脂 ）。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機相，若加水后不分層則是水溶液。（ 6）分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈， 玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去。 在兩相界面上有一些不溶物 這是比較正常的問題，而且大多數(shù)萃取過程中都會在兩相之間出現(xiàn)一些不溶物。長鏈的有機酸容易轉(zhuǎn)化成鈉鹽，結(jié)果就像 “ 肥皂 ” 一樣出現(xiàn)乳濁液現(xiàn)象。因此 如果溶液中有堿性成分，在萃取時就不應(yīng)劇烈振蕩分液漏斗 ，應(yīng)慢慢的搖動分液漏斗。（ 5)這些溶劑既溶于萃取劑又溶于水，因而在分液漏斗中觀察不到分層現(xiàn)象。 混合物是透明的，界面不清楚 即使分液漏斗中的液體是透明的，兩層之間的界面也不一定能看得清楚。下面就一些可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行討論（ 1) 混合物的顏色深，界面不清楚 由于混合物顏色較深，兩相界面看不清楚。水洗操作時，不加水而加飽和食鹽水也是這個道理。如此重復(fù)至放氣時只有很小壓力后，再劇烈振蕩 2—3 min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。待壓力減小后，關(guān)閉旋塞。 ④ 盛有液體的分液漏斗應(yīng)正確地放在支架上。萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)包括離子交換和絡(luò)合反應(yīng)等。有時不一定達(dá)到溶劑沸點制備飽和溶液，例如，用乙醇 50℃ 左右溫?zé)崛芙獍⑺酒チ旨纯桑槐赜梅序v乙醇。結(jié)晶的干燥 可避免晶體析出而損失上述兩種方法在過濾時，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔 。加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。此時若溶液澄清透明，無不溶性雜質(zhì)，即可撤去熱源，室溫放置，使晶體析出。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清，放置冷卻使結(jié)晶析出。 若該物質(zhì)能溶解 14mL 沸騰的溶劑中，冷卻后無結(jié)晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻，促使結(jié)晶析出。? 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。 吸收塔（干燥塔）： 通常設(shè)三個。水泵（水循環(huán)泵）： 所能達(dá)到的最低壓力為 油泵： 好的油泵能抽至真空度為 。減壓蒸餾首先弄清楚減壓蒸餾時沸點與