【正文】 ， 消耗滴定劑的體積必須在 20ml以上 ， 最好使體積在 25ml左右 ， 一般在 20至 30ml之間 。 高含量 組分用滴定分析或重量分析法；低含量用儀器分析法 。 以 偏差 來(lái)衡量其好壞 。 二、分析方法的誤差與準(zhǔn)確度 幾個(gè)統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)： 03:13:56 ? 平均值 : n次測(cè)量值的算術(shù)平均值雖不是真值 ， 但比單次測(cè)量結(jié)果更接近真值 ， 它表示一組測(cè)定數(shù)據(jù)的集中趨勢(shì) 。 167。 高溫易揮發(fā)損失的 As、 Hg、 Cd、 Se、 Sn等元素 ， 不宜用此法消解 。 阻留不可濾殘?jiān)哪芰Υ笮№樞驗(yàn)椋? 濾膜 ﹥ 離心 ﹥ 濾紙 ﹥ 砂芯漏斗 （ 2） 濃縮 :低含量組分 ,可通過(guò)蒸發(fā) 、 溶劑萃取或離子交換等措施濃縮后再進(jìn)行分析 。 14 國(guó)內(nèi)外水質(zhì)指標(biāo)體系 ?水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)主要分為：地表水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 、 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 、城市供水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 、 生活飲用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 、 農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和污水排放標(biāo)準(zhǔn) 。 四種指標(biāo) 采用連續(xù)碘量法和吸收光譜法測(cè)定。 V —— 水樣體積（ mL） (一 )物理指標(biāo) 03:13:53 （ 3）總不可濾殘?jiān)?(Total Unfilterable Residue) 揮發(fā)性殘?jiān)?(mg/L)=(W1W2) 1000 1000/V 式中 W1 —— 總殘?jiān)兀?g） 。 以重鉻酸鉀和硫酸鈷配制標(biāo)準(zhǔn)比色系列 我國(guó)生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定生活飲用水色度不得高于 15度。 ? 選擇的原則是： ? 方法成熟 、 準(zhǔn)確； ? 操作簡(jiǎn)便 、 成本低； ? 抗干擾能力強(qiáng)； ? 所用試劑毒性小 。 03:13:51 9 水分析化學(xué)課程的學(xué)習(xí)目標(biāo) 基本原理 基本理論 基本知識(shí) 基本概念 基本操作 基本技能 注重培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度 培養(yǎng)獨(dú)立分析和解決水質(zhì) 分析中實(shí)際問(wèn)題的能力 強(qiáng)化并樹(shù)立準(zhǔn)確“量”的觀念 掌握 6個(gè)基本點(diǎn) 注重 2個(gè)培養(yǎng) 樹(shù)立 1個(gè)“量”概念 03:13:51 10 水分析化學(xué)是一門(mén)從實(shí)踐中來(lái)到實(shí)踐中去的學(xué)科 。 ● 水分析化學(xué) :研究水及其雜質(zhì)的性質(zhì)和測(cè)量方法的一門(mén)學(xué)科。 ?先修課程 ：普通化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和物理化學(xué) 03:13:49 3 授課內(nèi)容及安排 ?第 1章 緒論（ 2h） ?第 2章 水分析測(cè)量的質(zhì)量保證 (4h) ?第 3章 酸堿滴定法（ 5h） ?第 4章 絡(luò)合滴定法（ 5h） ?第 5章 沉淀滴定法 (2h) ?第 6章 氧化還原滴定法 （ 6h） ?階段復(fù)習(xí) （ 2h) ?第 7章 電化學(xué)分析 （ 2h） ?第 8章 吸收光譜法（ 4h） ?第 9章 色譜法 （ 4h) ?第 10章 原子吸收光譜法（ 2h） ?總復(fù)習(xí)（ 2h） 重 點(diǎn) 內(nèi) 容 03:13:50 第一章 概論 03:13:50 (自學(xué) ) 03:13:50 167。 (2) 分析試樣 (水樣 )是一個(gè)獲取信息 、 提供可靠數(shù)據(jù)的過(guò)程 。 12 水分析化學(xué)的分類(lèi) 03:13:51 ?常量成分分析 1% ?微量成分分析 ~1 % ?痕量成分分析 % 另外還有：例行分析 仲裁分析 環(huán)境分析 食品分析 藥物分析 材料分析 礦物分析等 03:13:51 水 分 析 化 學(xué) 化 學(xué) 分 析 儀 器 分 析 酸堿滴定 配位滴定 氧化還原滴定 電化學(xué)分析 光化學(xué)分析 色譜分析 波譜分析 重量分析 滴定分析 電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安 光度、發(fā)射、吸收，熒光 氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳 紅外、核磁、質(zhì)譜 沉淀滴定 03:13:52 重量分析法 采用適當(dāng)?shù)姆椒?， 使被測(cè)組分與試樣其他組分分離后 ， 轉(zhuǎn)化為另一種稱(chēng)量形式 ， 再通過(guò)稱(chēng)量其質(zhì)量 ， 可計(jì)算出被測(cè)組分的含量 。 飲用水標(biāo)準(zhǔn)為 :臭閾值 ≤ 2 文字描述法 : 0級(jí) 、 無(wú)味 、 無(wú)任何氣味 1級(jí) 、 微弱 、 敏感者可覺(jué)察 2級(jí) 、 弱 、 一般飲用者剛 剛覺(jué)察； 3級(jí) 、 明顯 、 已能明顯覺(jué)察， 不加處理不能飲用； 4級(jí) 、 強(qiáng) 、 有明顯臭味； 5級(jí) 、 很強(qiáng) 、 強(qiáng)烈臭味 。 B —— 蒸發(fā)皿凈重（ g） 。 用毫伏計(jì)或 pH計(jì)測(cè)量 (一 )物理指標(biāo) 03:13:53 (二 )微生物指標(biāo) 采用多管發(fā)酵法、濾膜法和延遲培養(yǎng)法測(cè)定。除余氯為下界，其他指標(biāo)均為上界限值，不可超越。 21 水樣的采集 03:13:55 水樣采集簡(jiǎn)稱(chēng)取樣 取樣器 見(jiàn) P30圖 取樣量 根據(jù)檢測(cè)內(nèi)容來(lái)確定 采樣點(diǎn) 布點(diǎn)方法見(jiàn) P29 ? 斷面： 江河水系 ,應(yīng)在污染源的上 、 中 、 下游設(shè)三個(gè)采樣斷面；湖泊 、 水庫(kù)應(yīng)在進(jìn)口 、 出口處設(shè)置二個(gè)斷面； ? 布點(diǎn)： 應(yīng)在斷面 ， 沿水深和河寬方向設(shè)一個(gè)或若干個(gè)點(diǎn) ， 一般應(yīng)離河邊 50厘米以上 ， 水面以下 50厘米以上 ， 河床 50厘米以上 。 消化后的水樣應(yīng)清澈 、 透明 、 無(wú)沉淀 。 ? 方法誤差 ： 分析方法本身不完善而引起的。 ? 真值（ xT） : 某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)數(shù)值，即為該量的真值。 03:13:56 ? 誤差 : 測(cè)量值 (x)與真值 (xT)之間的差值 (E) ? 絕對(duì)誤差 : 測(cè)量值與真值 (xT)之差 。 精密度差 ， 所測(cè)結(jié)果不可靠 ， 就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提 。 ? 滴定管讀數(shù)常有 177。 03:13:57 (1) 對(duì)照試驗(yàn) (2) 空白試驗(yàn) (3) 校準(zhǔn)儀器 (4) 分析結(jié)果的校正 4. 消除系統(tǒng)誤差 — 提高準(zhǔn)確度的主要途徑 系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的，因而找出這一原因，就可以消除系統(tǒng)誤差的來(lái)源。 例如砝碼 、 移液管和滴定管等 ， 在精確的分析中 ，必須進(jìn)行校準(zhǔn) ， 并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用校正值 。 25 數(shù)據(jù)處理 03:13:58 79 二 .有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則 實(shí)際能測(cè)到的數(shù)字。 ※ 在 3600中，一般看成是 4位有效數(shù)字，但它可能是 2位或 3位有效數(shù)字，分別寫(xiě) 103， 103或 103較好。 177。 03:13:58 4 顯著性檢驗(yàn) 分析化學(xué)中，常常由于系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差混雜在一起，導(dǎo)致測(cè)量值之間的差異難以分辨出是何種因素引起，顯著性檢驗(yàn)是解決這類(lèi)問(wèn)題的一個(gè)科學(xué)方法。查閱 F值表是單邊的 ， 可直接按給定的置信度對(duì)單邊檢驗(yàn)作出判斷； 如把單邊表用于雙邊檢驗(yàn) ， 則其顯著性水準(zhǔn)為單邊檢驗(yàn)的 2倍 ， 即 2α ， 置信度為 12α。 ?當(dāng) r值在 0至 1之間時(shí)，表示 y與 x之間存在相關(guān)關(guān)系。 2. 純度高 %。 10%) K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì) , 于容量瓶中定容 , 再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度： 2 2 72 2 72 2 7 2 2 7( K C r O )( K C r O )( K C r O ) ( K C r O )mcMV?03:14:00 二、分析化學(xué)中量濃度和單位 (1)物質(zhì)的量 (mol):表示物質(zhì)指定的基本單元是多少的物理量 (2)物質(zhì)的量的濃度 (mol/L,mmol/L)。mL1 、 mg cB=nB/vB (3)摩爾質(zhì)量（ g/mol）：用 MB表示，也必須指出基本單元 03:14:00 等物質(zhì)的量規(guī)則舉例 基本單元的選取原則 : 等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則，即滴定反應(yīng)完全時(shí)，消耗的待測(cè)物和滴定劑的物質(zhì)的量相等 。 03:14:00 例 2 配 mol 03:13:48 96 例 :用吸光光度法測(cè)定合金鋼中 Mn的含量，吸光度與 Mn的含量間有下列關(guān)系 : mMn/μg 0 試樣 吸光度 A 試列出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程并計(jì)算未知試樣中 Mn的含量。 m a x m i n=xxQxx??可 疑 鄰 近計(jì) 算 根據(jù)測(cè)定次數(shù)