【正文】 ， 消耗滴定劑的體積必須在 20ml以上 ， 最好使體積在 25ml左右 ， 一般在 20至 30ml之間 。 高含量 組分用滴定分析或重量分析法；低含量用儀器分析法 。 以 偏差 來衡量其好壞 。 二、分析方法的誤差與準確度 幾個統(tǒng)計術語： 03:13:56 ? 平均值 : n次測量值的算術平均值雖不是真值 ， 但比單次測量結果更接近真值 ， 它表示一組測定數據的集中趨勢 。 167。 高溫易揮發(fā)損失的 As、 Hg、 Cd、 Se、 Sn等元素 ， 不宜用此法消解 。 阻留不可濾殘渣的能力大小順序為： 濾膜 ﹥ 離心 ﹥ 濾紙 ﹥ 砂芯漏斗 （ 2） 濃縮 :低含量組分 ,可通過蒸發(fā) 、 溶劑萃取或離子交換等措施濃縮后再進行分析 。 14 國內外水質指標體系 ?水質標準主要分為：地表水質量標準 、 地下水質量標準 、城市供水質量標準 、 生活飲用水質量標準 、 農田灌溉水質標準和污水排放標準 。 四種指標 采用連續(xù)碘量法和吸收光譜法測定。 V —— 水樣體積（ mL） (一 )物理指標 03:13:53 （ 3）總不可濾殘渣 (Total Unfilterable Residue) 揮發(fā)性殘渣 (mg/L)=(W1W2) 1000 1000/V 式中 W1 —— 總殘渣重（ g） 。 以重鉻酸鉀和硫酸鈷配制標準比色系列 我國生活飲用水水質衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定生活飲用水色度不得高于 15度。 ? 選擇的原則是： ? 方法成熟 、 準確； ? 操作簡便 、 成本低； ? 抗干擾能力強； ? 所用試劑毒性小 。 03:13:51 9 水分析化學課程的學習目標 基本原理 基本理論 基本知識 基本概念 基本操作 基本技能 注重培養(yǎng)嚴謹的科學態(tài)度 培養(yǎng)獨立分析和解決水質 分析中實際問題的能力 強化并樹立準確“量”的觀念 掌握 6個基本點 注重 2個培養(yǎng) 樹立 1個“量”概念 03:13:51 10 水分析化學是一門從實踐中來到實踐中去的學科 。 ● 水分析化學 :研究水及其雜質的性質和測量方法的一門學科。 ?先修課程 ：普通化學、有機化學和物理化學 03:13:49 3 授課內容及安排 ?第 1章 緒論（ 2h） ?第 2章 水分析測量的質量保證 (4h) ?第 3章 酸堿滴定法（ 5h） ?第 4章 絡合滴定法（ 5h） ?第 5章 沉淀滴定法 (2h) ?第 6章 氧化還原滴定法 （ 6h） ?階段復習 （ 2h) ?第 7章 電化學分析 （ 2h） ?第 8章 吸收光譜法（ 4h） ?第 9章 色譜法 （ 4h) ?第 10章 原子吸收光譜法（ 2h） ?總復習（ 2h） 重 點 內 容 03:13:50 第一章 概論 03:13:50 (自學 ) 03:13:50 167。 (2) 分析試樣 (水樣 )是一個獲取信息 、 提供可靠數據的過程 。 12 水分析化學的分類 03:13:51 ?常量成分分析 1% ?微量成分分析 ~1 % ?痕量成分分析 % 另外還有：例行分析 仲裁分析 環(huán)境分析 食品分析 藥物分析 材料分析 礦物分析等 03:13:51 水 分 析 化 學 化 學 分 析 儀 器 分 析 酸堿滴定 配位滴定 氧化還原滴定 電化學分析 光化學分析 色譜分析 波譜分析 重量分析 滴定分析 電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安 光度、發(fā)射、吸收，熒光 氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳 紅外、核磁、質譜 沉淀滴定 03:13:52 重量分析法 采用適當的方法 ， 使被測組分與試樣其他組分分離后 ， 轉化為另一種稱量形式 ， 再通過稱量其質量 ， 可計算出被測組分的含量 。 飲用水標準為 :臭閾值 ≤ 2 文字描述法 : 0級 、 無味 、 無任何氣味 1級 、 微弱 、 敏感者可覺察 2級 、 弱 、 一般飲用者剛 剛覺察； 3級 、 明顯 、 已能明顯覺察， 不加處理不能飲用； 4級 、 強 、 有明顯臭味； 5級 、 很強 、 強烈臭味 。 B —— 蒸發(fā)皿凈重（ g） 。 用毫伏計或 pH計測量 (一 )物理指標 03:13:53 (二 )微生物指標 采用多管發(fā)酵法、濾膜法和延遲培養(yǎng)法測定。除余氯為下界，其他指標均為上界限值，不可超越。 21 水樣的采集 03:13:55 水樣采集簡稱取樣 取樣器 見 P30圖 取樣量 根據檢測內容來確定 采樣點 布點方法見 P29 ? 斷面： 江河水系 ,應在污染源的上 、 中 、 下游設三個采樣斷面；湖泊 、 水庫應在進口 、 出口處設置二個斷面； ? 布點： 應在斷面 ， 沿水深和河寬方向設一個或若干個點 ， 一般應離河邊 50厘米以上 ， 水面以下 50厘米以上 ， 河床 50厘米以上 。 消化后的水樣應清澈 、 透明 、 無沉淀 。 ? 方法誤差 ： 分析方法本身不完善而引起的。 ? 真值（ xT） : 某一物理量本身具有的客觀存在的真實數值，即為該量的真值。 03:13:56 ? 誤差 : 測量值 (x)與真值 (xT)之間的差值 (E) ? 絕對誤差 : 測量值與真值 (xT)之差 。 精密度差 ， 所測結果不可靠 ， 就失去了衡量準確度的前提 。 ? 滴定管讀數常有 177。 03:13:57 (1) 對照試驗 (2) 空白試驗 (3) 校準儀器 (4) 分析結果的校正 4. 消除系統(tǒng)誤差 — 提高準確度的主要途徑 系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的，因而找出這一原因，就可以消除系統(tǒng)誤差的來源。 例如砝碼 、 移液管和滴定管等 ， 在精確的分析中 ，必須進行校準 ， 并在計算結果時采用校正值 。 25 數據處理 03:13:58 79 二 .有效數字及其運算規(guī)則 實際能測到的數字。 ※ 在 3600中，一般看成是 4位有效數字，但它可能是 2位或 3位有效數字，分別寫 103， 103或 103較好。 177。 03:13:58 4 顯著性檢驗 分析化學中，常常由于系統(tǒng)誤差和隨機誤差混雜在一起，導致測量值之間的差異難以分辨出是何種因素引起，顯著性檢驗是解決這類問題的一個科學方法。查閱 F值表是單邊的 ， 可直接按給定的置信度對單邊檢驗作出判斷； 如把單邊表用于雙邊檢驗 ， 則其顯著性水準為單邊檢驗的 2倍 ， 即 2α ， 置信度為 12α。 ?當 r值在 0至 1之間時，表示 y與 x之間存在相關關系。 2. 純度高 %。 10%) K2Cr2O7基準物質 , 于容量瓶中定容 , 再計算出其準確濃度： 2 2 72 2 72 2 7 2 2 7( K C r O )( K C r O )( K C r O ) ( K C r O )mcMV?03:14:00 二、分析化學中量濃度和單位 (1)物質的量 (mol):表示物質指定的基本單元是多少的物理量 (2)物質的量的濃度 (mol/L,mmol/L)。mL1 、 mg cB=nB/vB (3)摩爾質量（ g/mol）：用 MB表示，也必須指出基本單元 03:14:00 等物質的量規(guī)則舉例 基本單元的選取原則 : 等物質的量反應規(guī)則，即滴定反應完全時，消耗的待測物和滴定劑的物質的量相等 。 03:14:00 例 2 配 mol 03:13:48 96 例 :用吸光光度法測定合金鋼中 Mn的含量，吸光度與 Mn的含量間有下列關系 : mMn/μg 0 試樣 吸光度 A 試列出標準曲線的回歸方程并計算未知試樣中 Mn的含量。 m a x m i n=xxQxx??可 疑 鄰 近計 算 根據測定次數