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正文內(nèi)容

監(jiān)測過程的質(zhì)量保證(完整版)

2025-07-02 09:13上一頁面

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【正文】 國際上也無統(tǒng)一的規(guī)格,常以 “ 9”的數(shù)目表示產(chǎn)品的純度。包括: (一)對監(jiān)測分析人員的要求 (二)對監(jiān)測質(zhì)量保證人員的要求。 平均偏差是絕對偏差絕對值之和的平均值。 三、平均數(shù) 平均數(shù)代表一組變量的平均水平或集中趨勢,樣本觀測中大多數(shù)測量值靠近 算術(shù)均數(shù) :簡稱均數(shù),最常用的平均數(shù),其定義為: 幾何均數(shù): 當(dāng)變量呈等比關(guān)系,常需用幾何均數(shù),其定義為: 中位數(shù): 將各數(shù)據(jù)按大小順序排列,位于中間的數(shù)據(jù)即為中位數(shù),若為偶數(shù)取中間兩數(shù)的平均值。 狄克遜( Dixon)檢驗(yàn)法 此法適用于一組測量值的一致性檢驗(yàn)和剔除離群值,本法中對最小可疑值和最大可疑值進(jìn)行檢驗(yàn)的公式因樣本的容量( n)不同而異。 s, Cv)表示結(jié)果 (四)均數(shù)置信區(qū)間和 “ t”值 一、均數(shù)置信區(qū)間 是考察樣本均數(shù)與總體均數(shù)之間的關(guān)系,即以樣本均數(shù)代表總體均數(shù)的可靠程度。 一、樣本均數(shù)與總體總數(shù)差別的顯著性檢驗(yàn) 二、兩種測定方法的顯著性檢驗(yàn) 直線相關(guān)和回歸 (一)相關(guān)和直線回歸方程 變量之間關(guān)系有兩種主要類型: (二)相關(guān)系數(shù)及其顯著性檢驗(yàn) 相關(guān)系數(shù)是表示兩個(gè)變量之間關(guān)系的性質(zhì)和密切程度的指標(biāo),符號為 v,其值在 1+1之間。靈敏度因?qū)嶒?yàn)條件而變。 (六)檢測限 某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)誤差,控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi),保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。 [例 ]某一銅的控制水樣,累計(jì)測定 20個(gè)平行樣,結(jié)果見教材表 911,試作均數(shù)控制圖。L1) 1 ρ 10 20 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 150 150 ρ 300 300 ρ 1000 1000以上 6 11 21 36 40 58 Cr / (μ g 三、工作中標(biāo)準(zhǔn)向下分發(fā)樣品或統(tǒng)一樣品應(yīng)逐級 一級標(biāo)準(zhǔn) 國家環(huán)境監(jiān)測總站將國家計(jì)量總局確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分發(fā)給各省 、 自治區(qū) 、 直轄市的環(huán)境監(jiān)測中心 , 作為環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的基準(zhǔn)使用 二級標(biāo)準(zhǔn) 各省 、 自治區(qū) 、 直轄市的環(huán)境監(jiān)測中心按規(guī)定配制檢驗(yàn)其濃度參考值 、 均勻度和穩(wěn)定性 , 經(jīng)國家環(huán)境監(jiān)測總站確認(rèn) , 分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室作為質(zhì)量考核的基準(zhǔn)使用 如果標(biāo)準(zhǔn)樣品系列不夠完備而有特定用途時(shí) , 各省 、 自治區(qū) 、 直轄市在具備合格實(shí)驗(yàn)室和合格分析人員條件下 , 可自行配制所需的統(tǒng)一樣品 , 分發(fā)給所屬網(wǎng) 、 站 , 供質(zhì)量保證活動使用 各級標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品均應(yīng)在規(guī)定要求的條件下保存 , 遇下列情況之一即應(yīng)報(bào)廢: ① 超過穩(wěn)定期; ② 失去保存條件; ③ 開封使用后無法或沒有即時(shí)恢復(fù)原封裝 , 而不能繼續(xù)保存者 (二)實(shí)驗(yàn)室誤差測驗(yàn) 在實(shí)驗(yàn)室間起支配作用的誤差常為系統(tǒng)誤差,為檢查實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差,可不定期地對有關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行誤差測驗(yàn),以發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正。 國外標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是: ( 1)由一個(gè)專家委員會根據(jù)需要選擇方法 ( 2)專家委員會指定一個(gè)任務(wù)組(通常是有關(guān)的中央實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé))。環(huán)境計(jì)量包括環(huán)境化學(xué)計(jì)量和環(huán)境物理計(jì)量兩大類。 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一類,環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除具備上述性質(zhì)外,還應(yīng)具備: ( 1)是由環(huán)境樣品直接制備或人工模擬環(huán)境樣品制備的混合物; ( 2)具有一定的環(huán)境基體代表性。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值 (一)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的一般過程 固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步 。監(jiān)測技術(shù)管理的內(nèi)容很多,核心內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證。 表 DEQ大容量采樣器采樣檢查單 (濾紙鑒定、制備與分析部分 ) 表 DEQ氣體鼓泡采樣檢查單 (樣品制備部分 ) ?質(zhì)量保證檢查單上的條目是根據(jù)對數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響區(qū)分的,每一條目代表下述一種類型的影響: ?關(guān)鍵因素 :它總是影響著采樣結(jié)果,并且是不可補(bǔ)救的。 ?次要因素 :它通常對數(shù)據(jù)沒有影響,只是作為一種好的習(xí)慣做法。質(zhì)量保證的目的應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)具有如下質(zhì)量特征 : 準(zhǔn)確性、精密性、完整性、代表性、可比性 – 原則 :實(shí)用、經(jīng)濟(jì) 環(huán)境分析與監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點(diǎn) 監(jiān)測系統(tǒng)過程 質(zhì) 控 要 點(diǎn) 布點(diǎn)系統(tǒng) 監(jiān)測目標(biāo)系統(tǒng)的控制 控制空間代表性及可比性 監(jiān)測點(diǎn)位點(diǎn)數(shù)的優(yōu)化控制 采樣系統(tǒng) 采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化 控制時(shí)間代表性及可比性 采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范化 運(yùn)貯系統(tǒng) 樣品的運(yùn)輸過程控制 控制可靠性和代表性 樣品固定保存控制 分析測試系統(tǒng) 分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測范圍控制 控制準(zhǔn)確性、精密性、可靠性、可比性 分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量的控制 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗(yàn)控制 控制可靠性,可比性、完整性、科學(xué)性 數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制 綜合評價(jià)系統(tǒng) 信息量的控制 成果表達(dá)控制 控制真實(shí)性、完整性、科學(xué)性、適用性結(jié)論完整性、透徹性及對策控制 環(huán)境分析與監(jiān)測全過程質(zhì)控要點(diǎn) 監(jiān)測的檔案文件管理 為了保證環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量,以及技術(shù)的完整性和追溯性,應(yīng)對監(jiān)測全過程的一切文件(包括從任務(wù)來源、制訂計(jì)劃、布點(diǎn)、采樣、分析 … 數(shù)據(jù)處理等)應(yīng)按嚴(yán)格制度予以記錄存檔。其檢驗(yàn)可以分為分裝前的檢驗(yàn)和分裝后的檢驗(yàn)。 選擇方法 在環(huán)境監(jiān)測中應(yīng)根據(jù)分析方法和被測樣品的具體情況運(yùn)用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 由于基體組成不同,因物理、化學(xué)性質(zhì)差異而給實(shí)際測定中帶來的誤差,叫做基體效應(yīng)。 ( 4)任務(wù)組整理各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告,如果各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求,則上報(bào)權(quán)威機(jī)構(gòu)出版公布;如達(dá)不到預(yù)定指標(biāo),需修正實(shí)驗(yàn)方案,重做實(shí)驗(yàn),直到達(dá)到預(yù)定指標(biāo)為止。處理的方法有: 一、標(biāo)準(zhǔn)差分析 二、方差分析 第六節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 標(biāo)準(zhǔn)分析方法 分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法 又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn),是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種,它是一項(xiàng)文件,是權(quán)威機(jī)構(gòu)對某項(xiàng)分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù),它必須滿足以下條件: ( 1)按照規(guī)定的程序編制。L1) 5 ρ 15 15 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 100 1
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