【正文】 : ICP在分析區(qū)溫度均勻；自吸及自蝕效應(yīng)小 。 2）光柵 光柵攝譜儀應(yīng)用衍射光柵作為色散元件，利用光在刻痕小 反射面上的 衍射 和 衍射光的干涉 作用進(jìn)行分光。 由最低能級(jí)的激發(fā)態(tài) （ 第一激發(fā)態(tài) ） 直接躍遷到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的譜線稱(chēng)為第一共振線 。 無(wú)自吸； 自吸； 自蝕 （二）光譜定性分析方法 光譜定性分析一般采用攝譜法。在實(shí)驗(yàn)室中有標(biāo)準(zhǔn)光譜圖對(duì)照進(jìn)行分析。 注意： 判斷某元素是否存在 ， 必須檢查該元素 2條以上不受干擾的最后線或靈敏線 。 起 弧 小電流 大電流 中電流 Hartman光欄 （置于狹縫前） 檢查譜線 攝譜后 ， 在暗室中進(jìn)行顯影 、 定影 、 沖洗 ， 最后將干燥的譜片放在映譜儀上進(jìn)行譜線檢查 。 被測(cè)元素譜線的數(shù)目隨著元素含量的增加 ，次靈敏線和其它較弱的譜線也會(huì)出現(xiàn) ， 于是根據(jù)實(shí)驗(yàn)可以編制元素譜線出現(xiàn)與含量關(guān)系表 ， 即譜線呈現(xiàn)表 。 （二）內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析原理 由于以測(cè)量譜線的絕對(duì)強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析是很難得到準(zhǔn)確結(jié)果的，故 通常采用內(nèi)標(biāo)法來(lái)消除工作條件變化對(duì)分析結(jié)果的影響，提高光譜定量分析的準(zhǔn)確度。 譜線變黑的程度以黑度 S 來(lái)表示： 其中 ， I0， Ii分別為未曝光部分和已曝光部分的光強(qiáng) ，T為透過(guò)率 （ %） 譜線 “ 黑度 ” 與待測(cè)物濃度有關(guān) 。 IEtH ?? iHHHS i ???? l o g)l o g( l o g ??itS ?? Il o g?根據(jù)內(nèi)標(biāo)法原理，分析線對(duì)中分析線黑度 Sl和內(nèi)標(biāo)線黑度 S2分別為 S1 = ?1lgI1 –i1 S2 = ?2lgI2 –i2 由于 ?1= ?2= ? ， i1=i2=i ，所以分析線對(duì)的黑度差ΔS為 ΔS ＝ S1－ S2＝ ?lgI1/I2 = ?lgR ΔS = ?blg c + ?lg A —— 攝譜法定量公式 表明： 一定工作條件下， 分析線對(duì)的黑度差 ΔS與試樣中被測(cè)定元素含量的對(duì)數(shù)值 lgc成線性關(guān)系 。 ICPAES可達(dá)ng/mL級(jí) 。譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度是兩個(gè)重要的參數(shù)。主要應(yīng)該掌握各種光源及光譜儀的工作原理。 6） 所需試樣量少 ； 7） 線性范圍寬 (linear range)， 4～ 6個(gè)數(shù)量級(jí) 。 （一）標(biāo)準(zhǔn)曲線法 通常是配制一系列（三個(gè)或三個(gè)以上）基體組成與試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)試樣，在與試樣完全 相同的工作條件下激發(fā) ，測(cè)得相應(yīng)的元素分析線的黑度或黑度差。 反襯度 ：直線 BC的斜率 ?， 它表征當(dāng)曝光量改變時(shí) ，黑度變化的快慢 。 具體做法： 在分析元素的譜線中選一根譜線，稱(chēng)為 分析線 ；再在基體元素（或加入定量的其它元素）的譜線中選一根譜線，作為 內(nèi)標(biāo)線 。 例如 ， 鉛的譜線呈現(xiàn)表 Pb % 譜線特征 ?/nm 清晰可見(jiàn) 清晰可見(jiàn) 變清晰 上述譜線增強(qiáng) , 上述譜線都增強(qiáng) 上述譜線更增強(qiáng) ,沒(méi)有出現(xiàn)新譜線 , 出現(xiàn) （ 三 ） 階梯減光板法 （ 四 ） 均稱(chēng)線對(duì)法 第四節(jié) 光譜定量分析 一 、 光譜定量分析的基本原理 （ 一 ） 光譜定量分析的基本關(guān)系式 AES分析進(jìn)行定量測(cè)量的基礎(chǔ)就是根據(jù) 譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素濃度 的關(guān)系來(lái)進(jìn)行的 。 迅速作出粗略含量判斷的方法 —— 半定量分析法 。 適用于試樣中指定組分的定性鑒定，且指定組分的純物質(zhì)比較容易得到。 由 波長(zhǎng)標(biāo)尺 、 鐵光譜 、 元素靈敏線及特征線組 三部分組成 。 鐵光譜比較法（標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法 ） 目前最通用的方法，它采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺，來(lái)判斷其他元素的譜線。 與元素的激發(fā)程度難易有關(guān) 。 多元素同時(shí)檢測(cè) R 三、觀測(cè)設(shè)備（附屬設(shè)備） 光譜投影儀（映譜儀） 測(cè)微光度計(jì) (黑度計(jì) ) 比長(zhǎng)儀 一、光譜定性分析 （一）光譜定性分析的原理 光譜定性分析 由于各種元素原子結(jié)構(gòu)的不同，在光源的激發(fā)作用下，可以產(chǎn)生許多按一定波長(zhǎng)次序排列的譜線組 —— 特征譜線 ，其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)所決定的。 光 源 蒸發(fā)溫度 K 激發(fā)溫度 K 穩(wěn)定性 熱性質(zhì) 分析 對(duì)象 直流電弧 800 ~ 40 00( 高 ) 4000 ~ 7000 較差 LTE 定性、難熔樣品及元素定量、 導(dǎo)體、礦物純物質(zhì) 交流電弧 中 4000 ~ 70