絡(luò)合滴定的方式和應(yīng)用(完整版)
【正文】 有些 金屬離子和非金屬離子 不與 EDTA反應(yīng)，或生成的 絡(luò)合物不穩(wěn)定 ，這時(shí)可以采用 間接滴定法。9H2O + 9H+═ Zn2+ + 9HAc + Na+ + 3UO22+ + 9H2O ? 滴定 Zn2+ + Y ═ ZnY （ Zn與 Na相當(dāng)?shù)牧?） 3 、返滴定法及應(yīng)用 ? 返滴定法是在試液中 先加入 已知過(guò)量 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與被測(cè)組分絡(luò)合完全，剩余的 EDTA用另一種金屬鹽類的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 根據(jù)兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，即可求得被測(cè)物質(zhì)的含量。 2) Al3+與 EDTA絡(luò)合緩慢， 需要加過(guò)量DTA并加熱煮沸，絡(luò)合反應(yīng)才比較完全。 2) 但必須 K M返 Y＜ KM（測(cè)） Y ，避免發(fā)生以下反應(yīng)： M（返） Y ＋ M（測(cè)） Y＝ M（測(cè)） ＋ M（返） Y ? 有少量的 M（測(cè)） 游離出來(lái) ,使測(cè)定的結(jié)果偏低。 2) 測(cè)銅 ： 移取一定量的上述試液，加入氨性緩沖溶液（ pH＝ 10），以紫脲酸胺為指示劑，用 EDTA測(cè)定 Cu。 （ 3）利用間接指示劑指示終點(diǎn) ? 利用置換滴定法的原理 ， 還可以 改善 指示劑指示滴定終點(diǎn)的敏銳性 。用 EDTA滴定時(shí)， EDTA先與Ca2+絡(luò)合，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取 Mg— 鉻黑 T絡(luò)合物中的Mg2+，形成 MgY ， 游離出指示劑，顯藍(lán)色，顏色變化很明顯。 （ 2）置換出 EDTA ? 將 被測(cè)離子 M與 干擾離子 全部 用 EDTA絡(luò)合 ， 加入選擇性高的絡(luò)合劑 L以?shī)Z取M， 并釋放出 EDTA： MY+L＝ ML+Y（釋放出來(lái)） ? 反應(yīng)后 ， 釋放出與 M等物質(zhì)的量的EDTA。由于 Al3+與 Y的絡(luò)合慢 ,而生成的 AlY的離解也慢 ,在滴定條件下 Zn2+不會(huì)將 AlY中的 Al3+置換出來(lái) 。 鋁的多核絡(luò)合物與 EDTA反應(yīng)緩慢，絡(luò)合比不恒定，故對(duì)滴定不利。 返滴定法的注意事項(xiàng) ? 金屬離子與返滴定劑所生成的絡(luò)合物應(yīng)有 足夠的穩(wěn)定性 ， 但 不能超過(guò) 被測(cè)離子與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性 ， 否則 ，在滴定過(guò)程中 ， 返滴定劑會(huì)置換出被測(cè)離子 ， 引起誤差 ， 而且終點(diǎn)
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