【正文】 結(jié) 論 本文以環(huán)氧樹脂 E51 為基體，以 Al2O3為填料，并對(duì) Al2O3進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑 接枝 改性，制備出了填充型環(huán)氧 樹脂 復(fù)合材料。當(dāng)填料含量繼續(xù)增大時(shí)，彎曲強(qiáng)度開始下降，因?yàn)樘盍虾吭龆啵?Al2O3 容易 呈 現(xiàn) 出 團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致受力不均，材料的強(qiáng)度逐漸下將。 復(fù)合材料導(dǎo)熱性能測試結(jié)果 按照如上所說的測試方法進(jìn)行了導(dǎo)熱系數(shù)的測試，測試結(jié)果如下。 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 9 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 氧化鋁的表面改性 為了提高 Al2O3與基體間的相容性，需要對(duì) Al2O3表面進(jìn)行改性，接枝上官能團(tuán)。 本實(shí)驗(yàn)采用微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī) CMT 6104 來對(duì)材料的力學(xué)性能進(jìn)行測量，先將模具中制得的樣條利用拋光機(jī)修飾成做彎曲測試的樣條，尺寸為 80mm 10mm 4mm（長寬厚），然后將樣條放在一定距離的兩個(gè)支撐點(diǎn)上，樣條跨距為 64mm，在兩個(gè)支撐點(diǎn)中點(diǎn)上方施加向下的載荷，樣條的 3 個(gè)接觸點(diǎn)形成相等的兩個(gè)力矩時(shí)即發(fā)生三點(diǎn)彎曲，樣條于中點(diǎn)處發(fā)生斷裂。具體流程如圖 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 7 測試與表征 紅外測試 采用傅立葉紅外 (FTIR)： Bruker公司 Vector22對(duì)改性和未改性的 Al2O3進(jìn)行紅外掃描，先將 Al2O3粉末和 KBr粉末混合制樣，再在條件為分辨率： 4cm1，掃描范圍： 4000400cm1的情況下掃描，得出改性和未改性 Al2O3的譜圖?；旌咸盍蠒?huì)比單一填料在提高材料導(dǎo)熱性能上效果要好。可是，最近的研究發(fā)現(xiàn)，并沒有得出這樣的結(jié)果，反而是尺寸越小，導(dǎo)熱性越好。當(dāng)填料較河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 4 少時(shí)，決定復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能的最主要是聚合物的熱導(dǎo)率 ，聚合物本身的熱導(dǎo)率高，則復(fù)合材料的導(dǎo)熱性就好 ； 隨著填料的增多， 當(dāng)填料含量達(dá)到某一臨界值時(shí)，部分填料間 彼此 接觸，形成局部的導(dǎo)熱鏈或?qū)峋W(wǎng)。 導(dǎo)熱機(jī)理 眾所周知，相互接觸的物體之間存在溫度差的話，熱量就會(huì)從溫度高的部分向溫度低的部 分轉(zhuǎn)移，最后達(dá)到溫度一致。 K)。 用于制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料的填料可分為三類，分別是金屬類填料、碳類填料、陶瓷類填料。例如，粘接強(qiáng)度，固化收縮率小，介電性能良好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，工藝性好等，可用作澆鑄料、模壓料、涂料、膠粘劑、層壓材料等以直接或間接使用的形式滲透到從日常生活用品到高新技術(shù)領(lǐng)域的國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)方面。其中環(huán)氧樹脂是應(yīng)用最廣泛、前景最廣闊的， 這是由于 其具 備 優(yōu)異的耐熱性能、耐化學(xué)、粘接性能、電絕緣性能、耐腐蝕性能和力學(xué)性能，成型工藝簡單，固化成型收縮率低等一系列優(yōu)點(diǎn) [15]。為了有效提高材料的導(dǎo)熱性，本實(shí)驗(yàn)對(duì)氧化鋁進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑接枝改性，通過 IR證明表面修飾成功。通過導(dǎo)熱系數(shù)儀對(duì)改性后的氧化鋁和復(fù)合材料進(jìn)行表征，結(jié)果表明，改性后的氧化鋁制備的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的導(dǎo)熱性提高了，并且力學(xué)性能也有了提高。但是，為了滿足需要，須對(duì)環(huán)氧樹脂材料進(jìn)行改 進(jìn)。 固化劑的結(jié)構(gòu)和種類對(duì)環(huán)氧樹脂的固化行為、力學(xué)性能和熱性能有重要的影響。金屬類填料就是我們常見的金屬，像銅、銀、金、鎳和鋁等；碳類填料是無定形碳、石墨、金剛石、石墨烯和碳納米管等；陶瓷類填料是用的最 多的一類，包括氮化硼 (BN)、氮化鋁 (AlN)、碳化硅 (SiC)、氮化硅 (Si3N4)、氧化鎂 (MgO)、氧化鈹 (BeO)、氧化鋅 (ZnO)、氧化鋁 (Al2O3)、氧化硅 (SiO2)等。 Wang 等 [11]研究發(fā)現(xiàn)，在環(huán)氧樹脂中添加 5wt%的氧化石墨烯能增加 4 倍的導(dǎo)熱系數(shù)，并且還使線膨脹系數(shù)更低。固體內(nèi)部導(dǎo)熱是通過光子、電子、聲子等導(dǎo)熱載流子 來完成 的。如果再繼續(xù)添加填料，導(dǎo)熱鏈或?qū)峋W(wǎng)就會(huì)相互聯(lián)結(jié)和貫穿，這樣，填料的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)和聚合物基體 構(gòu) 成貫穿的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能 明顯 提高 。原因可能是填料尺寸分布影響的。 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 5 2 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備及試劑 表 實(shí)驗(yàn)所用試劑一覽表 表 實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備一覽表 實(shí)驗(yàn)步驟 原材料 備注 生產(chǎn)廠家 處理方法 環(huán)氧樹脂 (E51) 環(huán)氧當(dāng)量 184200 環(huán)氧值 南通星辰合成材料有 限公司 直接使用 三乙烯四胺 (C6H18N4) 分析純 天津市科密歐化學(xué)試 劑有限公司 直接使用 3氨丙基三甲氧基硅烷 (C6H17NO3Si) 97% 阿拉丁試劑公司 直接使用 氧化鋁 (Al2O3) 約 10um， 30W/m K(熱壓 ) 鞏義市藍(lán)潤科技有限 公司 真空干燥后使用 丙酮 (C2H6O) 分析純 天津市華東試劑廠 直接使用 無水乙醇 (C2H5OH) 分析純 利安隆博華（天津） 醫(yī)藥化學(xué)有限公司 直接使用 設(shè)備名稱 型號(hào) 廠家 數(shù)控超聲波清洗器 KQ250DB 昆山市超聲儀器有限公司 電熱恒溫干燥箱 OG201 天津天宇機(jī)電有限公司 真空干燥箱 DZG401 天津天宇機(jī)電有限公司 多功能電動(dòng)攪拌器 WH840150A 天津市威華實(shí)驗(yàn)儀器廠 電子天平 AL204 梅特勒 托利多儀器（上海）有限公司 電子天平 JY 上海浦春計(jì)量儀器有限公司 金相式樣拋光機(jī) P1 山東省萊州市蔚儀器械制造廠 循環(huán)水式真空泵 SHZD(III) 鞏義市英峪予華儀器廠 數(shù)顯磁力攪拌器 983型 鞏義市英峪儀器廠 導(dǎo)熱系數(shù)儀 TC3000 西安夏溪電子科技有限公司 紅外光譜分析儀 Vector22 德國 BRUCK公司 微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī) CMT6104 深圳新三思計(jì)量公司 場發(fā)射電子顯微鏡 Nova Nano SEM450 semSEM450 FEI公司 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 6 氧化鋁 (Al2O3)表面修飾 Al2O3表面改性的具體步驟如下：在 500ml燒杯中加入經(jīng)過真空干燥后的 Al2O3粉末，約為 Al2O3粉末 5wt% 的硅烷偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑用量 10 倍的無水乙醇，將配有機(jī)械攪拌槳的燒杯放置于 60oC 的水浴中，一邊攪拌一邊超聲波處理，至少要 30min，用無水乙醇洗滌一次后，再超聲攪拌約 10min，取出后用乙醇洗滌一次，抽濾后再用 無水 乙醇洗滌二三次，靜置 30min，放于真空烘箱中， 80oC 干燥 24h 后，取出用研缽將塊狀物研磨成粉末，然后放在玻璃皿中備用。 導(dǎo)熱系數(shù)測試 (TC 3000) 熱導(dǎo)率是單位厚度、單位面積、溫度相差 1oC 時(shí)，在單位時(shí)間內(nèi)通過的熱量，是材料傳導(dǎo)熱量的基本熱性能參數(shù) ，單位 W/(m測量出每個(gè)樣條的彎曲強(qiáng)度，最后取平 均值。圖 為改性和未改性的 Al2O3的紅外譜圖。 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500 Tranmittance（%）W a v e n u m b e r(cm1)3444163413812918283411381475改性Al2O3未改性 圖 Al2O3紅外譜圖 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 10 表 改性 Al2O3和未改性 Al2O3填充環(huán)氧樹脂制得復(fù) 合材料的導(dǎo)熱系數(shù) 導(dǎo)熱系數(shù)（ W/mK） 0 10% 20% 30% 40% 50% 原始 Al2O3 改性 A