【正文】 收水分，在測試時應(yīng)將壓好的片盡快的放入進(jìn)行測試。先將樣品浸漬在液氮中保持一段時間，之后取出樣品，然后將斷裂面進(jìn)行噴金處理，以防止電子在樣品表面積聚，再進(jìn)行斷面形貌觀察，電鏡掃描的加速電 壓為 10 kV。主要測試條件：室溫 23oC177。 Al2O3/環(huán)氧樹脂 復(fù)合材料的制備 Al2O3/環(huán)氧 樹脂 復(fù)合材料的具體制備過程：首先稱取 50g 環(huán)氧樹脂 E51 于250ml 燒杯中，按 E51 與溶劑丙酮質(zhì)量比為 50:3 的比例加入 3g 丙酮，再按比例加入一定量的 Al2O3粉末（改性或未改性， 10wt%， 20wt%， 30wt%， 40wt%， 50wt%），機(jī)械攪拌半小時，之后，加入 6g三乙烯四胺固化劑，再機(jī)械攪拌約 10分鐘，然后倒入模具中。 （ 4）混合填料對填充型復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。 （ 2）填料的尺寸和形狀。晶體非金屬材料其內(nèi)部自由電子也很少，主要通過晶格聲子 的 振動來傳到熱量，導(dǎo)熱率次于金屬 。王聰?shù)?[14]將 Al2O3 添加到環(huán)氧樹脂中采用澆注成型的方法制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，研究了 Al2O3 的用量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。 K)。 固化反應(yīng)受溫度的影響比較大，按照固化溫度可將固化劑分為 四類，分別是低溫固化劑（＜ 25oC）、室溫固化劑（室溫～ 25oC）、中溫固化劑（ 50～ 100oC）和高溫固化劑（＞ 100oC），用的最多的是室溫固化劑，在室溫固化劑中，因脂肪胺類固化劑價(jià)廉易得、活性高，粘性優(yōu)良，韌性好，可室溫固化，反應(yīng)劇烈放熱，試用期短等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，主要包括：己二胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺等。在環(huán)氧樹脂分子鏈的中間、末端或成環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)?，F(xiàn)在的電子儀器都向著靈活小巧的方向發(fā)展，再加上使用頻率越來越高，容易積聚熱量，不易散熱，材料的導(dǎo)熱性能成為新一代電子儀器的一重要問題，為滿足微電子、電機(jī)電器、航天航空、軍事裝備等諸多制造業(yè)及高科技領(lǐng)域的發(fā)展需求， 制備具有優(yōu)良綜合性能的高導(dǎo)熱聚合物絕緣材料成為解決問題的關(guān)鍵。 河 北 工 業(yè) 大 學(xué) 畢 業(yè) 論 文 作 者： 柴曼 學(xué) 號： 110926 學(xué) 院： 化工學(xué)院 系 (專業(yè) )： 高分子材料與工程 題 目： 高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備與研究 指導(dǎo)者： 張慶新 教授 評閱者： 袁金鳳 副教授 2020 年 6 月 14 日 畢業(yè)論 文 中文摘要 高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備與研究 摘要： 高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料具 備 良好的導(dǎo)熱和電絕緣性能，已在許多領(lǐng)域發(fā)揮出 非常大 的作用，具有 普遍 的發(fā)展前景。復(fù)合材料耐腐蝕、絕緣、質(zhì)量輕、成本較低、力學(xué)性能優(yōu)良，但是高分子材料也不是盡善盡美的，其缺點(diǎn)就是導(dǎo)熱性差，不能滿足相應(yīng)的需求。 環(huán)氧樹脂的簡介 分子結(jié)構(gòu)中含有環(huán)氧基團(tuán)的高分子化合物統(tǒng)稱為環(huán)氧樹脂。潛伏型固化劑與環(huán)氧樹脂混合，在室溫條件下相對穩(wěn)定，當(dāng)暴露在熱、光、濕氣等條件下，開始發(fā)生固化反應(yīng) [7]。 Zhang 等 [9]用導(dǎo)熱系數(shù)較高的金剛石粉末填充環(huán)氧樹脂來制備復(fù)合材料，當(dāng)填充量達(dá)到體積分?jǐn)?shù)為 68%時，材料的導(dǎo)熱系數(shù)可以達(dá)到 (m K)的復(fù)合材料 [12,13]。 非金屬材料也分為晶體非金屬材料和非晶體非金屬材料兩類。填料的添加量，每一種填充型復(fù)合材料，都有最合適的填充量，當(dāng)填料本身的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)大于聚合物導(dǎo)熱系數(shù)時，隨著高導(dǎo)熱填料添加分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合體系的導(dǎo)熱系數(shù)增大；當(dāng)填料本身的導(dǎo)熱系數(shù)并沒有遠(yuǎn)大于聚合物導(dǎo)熱系數(shù)時，其添加量還有其他方面的限制，會有一個最適合的 量。當(dāng)填料的添加量較多時，填料間 充分 接觸， 構(gòu) 成網(wǎng)狀的導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)，此時導(dǎo)熱性大大提高，因 而 填料在基體中的分散性對材料的導(dǎo)熱性能有很重要的影響，可是事實(shí)證明，只追求填料在聚合物中的良好分散性是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，還要考慮其微觀分布。實(shí)驗(yàn)中所用三乙烯四胺的分子量是，活潑氫數(shù)目是 6，環(huán)氧樹脂 E51 的環(huán)氧值為 ，計(jì)算出三乙烯四胺用量為 %%,實(shí)驗(yàn)中取三乙烯四胺用量為 12%。先將制備出的材料制成 40mm 20mm（長寬，厚度大于 ）大小的試樣，將探測器置于兩 圖 復(fù)合材料制備流程圖 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 8 塊相同的試樣之間（保證探測器與材料接觸緊密，無空氣進(jìn)入），在室溫下進(jìn)行測量，樣品共測量 5 次，最后取平均值。 場發(fā)射掃描電子顯微鏡 (Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)測試 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料采用 FEI 公司生產(chǎn)的 Nova Nano SEM450 場發(fā)射電子顯微鏡進(jìn)行斷面的微觀形貌測試。2918cm1和 2834cm1處的吸收峰，是 CH2基的伸縮振動峰。圖，填充量越多，材料的導(dǎo)熱性提高越明顯。 Al2O3/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料斷裂面較粗糙，不像純環(huán)氧樹脂的那樣河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 13 整齊有規(guī)律，且表面含有大量的氧化鋁，這是因?yàn)檠趸X容易發(fā)生團(tuán)聚，和環(huán)氧樹脂基體相容性不好，相互作用力較弱。 K)，是純環(huán)氧樹脂的 倍。在 剛到實(shí)驗(yàn)室時，自己的動手能力還很差，經(jīng)常會出一些錯誤，可 以說 自己 不能獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，后來在楊曦師姐的細(xì)心幫助和耐心指導(dǎo)下，自己的動手能力有了很大的提高，自己能很好的完成實(shí)驗(yàn)，并且對實(shí)驗(yàn)有了更深的了解，對我以后有很大的幫助，再次感謝 張老師和 楊曦師姐！ 在對實(shí)驗(yàn)樣品做測試時，劉盤閣老師和袁金鳳老師也給與我?guī)椭?幫我解答問題， 讓我對紅外測譜儀和電子萬能試驗(yàn)機(jī)有了了解，后來可以獨(dú)自完成測試并做出正確的分析，在此表示感謝！ 在畢業(yè)實(shí)驗(yàn)期間，實(shí)驗(yàn)室里的其他師兄和師姐給與了我很大的幫助，在實(shí)驗(yàn)遇到困難時，我們一起交流，他們一起給我出謀劃策，幫助我解決了困難，非常感謝。 14 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 17 [14]王聰 . 環(huán)氧樹脂 /氧化鋁導(dǎo)熱復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和制備 [J]. 絕緣材料 , 2020, (01):5255 致 謝 本論文是在張慶新教授和楊曦師姐的指導(dǎo)和幫助下完成的，在這里衷心表達(dá)我的謝意。 表 Al2O3填充環(huán)氧樹脂制 備出的復(fù)合材料的吸水率 0 10 20 30 40 500 .1 60 .1 80 .2 00 .2 20 .2 40 .2 60 .2 80 .3 00 .3 20 .3 40 .3 60 .3 8 吸水率(%)氧化鋁含量(wt%)未改性 改性 圖 Al2O3填充環(huán)氧樹脂制備出的復(fù)合材料的吸水率 吸水率（ %） 0 10 20 30 40 50 原始 Al2O3 0． 3729 改性 Al2O3 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 15