【正文】 化合物 7b。用二氯甲烷溶解過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸干，真空干燥 得 得紅色環(huán)鈀化合物 7b。用二氯甲烷溶解過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸干，真空干燥 得 得紅色環(huán)鈀化合物 7b。用二氯 甲烷溶解過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸干，真空干燥 得 得紅色環(huán)鈀化合物 7a。 6c 為 ，產(chǎn)率 %。 仲 胺的 氮 甲基化 反應(yīng)式 C H 2 N H C H 2H C H ON a B H 4C H 2 N C H 2C H 36 a5 aF e F eR R O SC lC lR 分 別 為 ， ， , 合成步驟 將 5a(,)加入 60mL 的單口燒瓶中，加入約 25mL 甲醇溶解，加入 甲醛溶液，以點(diǎn)樣判斷反應(yīng)進(jìn)程 。產(chǎn)率， 47%?；亓餮b置上接液封裝置。 甲?；F肟的制備 反應(yīng)式 F eHOH C lN H 2 O HN a H C O 3+ H 2 O1 2F eC NHO H 合成步驟 [14] 甲?；F （ ），鹽酸羥胺 ()，碳酸氫鈉 g()以摩爾比 ： ： 投料，用無(wú)水甲醇做溶劑。 接 液 封 裝 置冷 凝 水 出 口冷 凝 水 進(jìn) 口電 加 熱 套 圖 3 無(wú)水四氫呋喃的制備裝置圖 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 甲?；F的制備 反應(yīng)式 F e ＋ H C N C H3C H 3OP O C l 3+ H NC H 3C H 3F eHO1 合成步驟 [13] 將 （ mol）二茂鐵， 75 mL 無(wú)水氯仿加入 250 mL 三頸瓶中，磁力攪拌使之溶解，后慢慢滴加 g（ mol）的 N, N’二甲基甲酰胺，用冰水浴冷卻攪拌 10 min。實(shí)驗(yàn)裝置圖（如圖 2）。然后 將其置于 色譜柱中，用溶劑沖下，濃縮，然后在用少量溶劑溶解，用濾紙過(guò)濾掉隨溶液下來(lái)的小顆粒硅膠，再濃縮即可得到純品。將薄層板以合適的角度輕輕的放入到 展開(kāi)瓶 中（下邊沿朝下），然后展開(kāi)劑就在表面張力作用下沿著薄層板向上滲，在滲透液體邊沿距板上邊沿約 2cm處將薄層板取出，吹干。 展開(kāi)劑的選擇 薄層色譜展開(kāi)劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮。 薄層板的活性與含水量有關(guān)，其活性隨含水量的增加而下降。 四丁基高氯酸銨（ TBAP）的制備 取 18ml二次蒸餾水溶解 ，往其中緩慢滴加 %72%的高氯酸溶液，邊滴加邊攪拌（滴加過(guò)程 中 生成白色沉淀） ， 過(guò)濾，冷水洗至溶液 PH=6 左右，用乙酸乙酯溶解（加入量控制在固體恰好完全溶解時(shí)最好） ，加無(wú)水 NaSO4 干燥過(guò)夜。因?yàn)楹笳邔?duì)環(huán)境的污染比前者少，無(wú)磷型環(huán)鈀催化劑越來(lái)越受重視，至今仍不斷有此類催化劑的報(bào)道。對(duì)堿和非氧化性酸穩(wěn)定。 關(guān)鍵詞 二茂鐵 /希夫堿 /氮甲基化 /環(huán)鈀化 二茂鐵叔胺化合物畢業(yè)論文 III SYNTHESIS OF FERROCENE METHYLAMINEPALLADACYCLES COMPOUNDS ABSTRACT formyl ferrocene 1 was synthesizend by the condensation of the ferrocene and phosphorus oxychloride, N, N39。dimethylformamide, which reacted with hydroxylamine hydrochloride in the presence of sodium bicarbonate in methanol producing the formyl ferrocene oxime 2. The ferrocene oxime 2 was reduced by lithium aluminium hydride in dry tetrahydrofuran giving the ferrocene methylamine 3 , which were confirmed by infrared spectroscopy. four Schiff bases（ 4a、 4b、 4c、 4d） were synthesized by formyl ferrocene amine, Furfural, thiophene formaldehyde（ benzaldehyde 、 2,6 – Dichlorobenzaldehyde) in anhydrous methanol, respectively. Which were dealed with formaldehyde and reduced by sodium borohydride in methanol producing the ferrocenyl tertiary amine. The ferrocenyl tertiary amine were reacted with Li2PdCl4 in anhydrous methanol giving the dimer cyclopalladated pound, which were reacted with triphenylphosphine resulting in the monomer cyclopalaldated pound. 3. By infraring redients spectroscopy and nuclear magic resonance to measured the structure of pounds and by infraring cyclic voltammetry to measured the performance of pounds . KEYWORDS ferrocene, schiff base, N methylation, palladiumbased 二茂鐵叔胺化合物畢業(yè)論文 IV 目 錄 摘 要 .................................................................................................................................II ABSTRACT........................................................................................................................... III 1 引 言 .................................................................................................................................. I 2 實(shí)驗(yàn)部分 ........................................................................................................................ 1 實(shí)驗(yàn)儀器 ............................................................................................................ 1 實(shí)驗(yàn)藥品及試劑 .............................................................................................. 2 溶液和 洗液的配制 .......................................................................................... 3 羧甲基纖維素鈉溶液的配制 ...................................................................... 3 鉻酸洗液的配制 .......................................................................................... 3 四丁基高氯酸銨（ TBAP）的制備 薄層色譜板的制備 .......................................................................................... 3 鋪板 ............................................................................................................. 3 薄層板的活化 ............................................................................................. 4 點(diǎn)樣 ............................................................................................................. 4 展開(kāi)劑的選擇 ............................................................................................. 4 展開(kāi) ............................................................................................................. 4 產(chǎn)物的分離 ................................................................................................. 5 柱色譜的制備 .................................................................................................... 5 裝柱子 ......................................................................................................... 5 分離產(chǎn)物 ..................................................................................................... 5 后處理 ......................................................................................................... 5 實(shí)驗(yàn)所用溶劑的純化 ..................................................................................... 5 工業(yè)用 無(wú)水二氯甲烷的制備 ..................................................................... 5 無(wú)水甲醇的制備 ......................................................................................... 6 無(wú)水四氫呋喃的制備 ................................................................................. 6 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 ............................................................................................................ 7 甲酰基二茂鐵的制備 ................................................................................. 7 甲?；F肟的制備 ............................................................................. 8 二茂鐵甲基胺的制備 ................................................................................. 8 希夫堿的合成 及還原 .......................