農(nóng)藥及殘留成分分析模板-文庫吧在線文庫
【正文】 是待測元素的特征譜線 )的吸收作用來進(jìn)行定量分 析的一種方法 吸光度的大小與原子化器中待測元素的原子濃 度成正比，由此可得出待測元素的含量 第十五頁，共六十一頁。 1. 高效液相色譜法測定敵百蟲原藥的含量 2. 〔 1〕測定原理 3. 反相高效液相色譜 4. 流動相：乙腈 /水 (用磷酸調(diào)水的 pH=3) 5. 紫外檢測器 6. ShimadzuvpODS不銹鋼柱 7. 外標(biāo)法定量 第二十一頁，共六十一頁。 3. 敵百蟲原藥酸度的測定 〔 1〕測定步驟 1~2g試樣，置于 250mL錐形瓶中，參加 50mL水，試樣溶解后參加甲基紅指示劑，用氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時做空白試驗 第二十八頁，共六十一頁。 〔三〕糧、菜、食用油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘量的測定 測定原理 食品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜別離，火焰光度檢測器檢測，比較試樣及標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰面積或峰高，計算出有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量 第三十四頁，共六十一頁。 12211000( 1 0 1 5 )1 0 0 0 1 0 0 0nggX m gmmmmLmLX?????????試 樣 中 有 機(jī) 磷 農(nóng) 藥 含 量 ，進(jìn) 樣 體 積 中 各 有 機(jī) 磷 農(nóng) 藥 含 量 ，（ 由 相 應(yīng) 標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線 上 查 得 ）進(jìn) 樣 體 積 () 相 當(dāng) 于 試 樣 的 質(zhì) 量 ， 。δHCH)純度 99%, DDT(p,p’DDE) 標(biāo)準(zhǔn)儲藏液 : 分別準(zhǔn)確稱取 αHCH。 樣品測定：吸取樣品 ，進(jìn)樣，根據(jù)峰面積或峰高在 HCH與 DDT各異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含量 5. 結(jié)果計算 〔 1〕定性分析：根據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn) HCH與 DDT各異構(gòu)體在色譜保存時間進(jìn)行定性 第四十九頁，共六十一頁。第五十五頁，共六十一頁。常用的有電流乙酰膽堿酶生物傳感器和化學(xué)發(fā)光酶傳感器 ? 分光光度測定法：近年來該方法主要是來分析西維因，并且采用不同的樣品前處理，不同的耦合試劑和不同的波長條件進(jìn)行測定 第六十頁，共六十一頁。參加顯色液中的過氧化氫不能過多，顯色液儲存不能太長。流動相：乙腈 :水 =15:85 (用磷酸調(diào)水的 pH=3)。氨基甲酸 酯類農(nóng)藥是農(nóng)藥急性中毒的主要原因，也是目前蔬 菜中的重點檢查品種 一、高效液相色譜〔 HPLC〕法 采用反相 C18或 C8柱，常用的流動相為甲醇 水或乙腈 水 檢測器：紫外、二極管陣列、柱后衍生HPLC 熒光檢測法 第五十七頁，共六十一頁。 〔二〕薄層色譜法 1. 測定原理 HCH與 DDT點樣于薄層板上，在吸附劑與展開劑之間連續(xù)的吸附于脫附，用硝酸銀顯色后在紫外線照射后生成棕黑色斑點，根據(jù)斑點與標(biāo)準(zhǔn)比較定性定量 2. 測定步驟 〔 1〕提?。和瑲庀嗌V法 〔 2〕凈化 m in 15 m in10 1mL mL???? ????????????????????????????濃縮 濃硫酸 蓋上試管塞振搖打開瓶塞放氣 振搖 離心提取液上層清液第五十二頁，共六十一頁。 3. 色譜條件 檢測器：氚源電子捕獲檢測器 色譜柱：玻璃柱 溫度：進(jìn)樣口 195℃ ，檢測器 225 ℃ ，柱溫 185 ℃ 載氣流速： 110 mL/min 4. 測定步驟 〔 1〕試樣制備 谷類制成粉末，其制品制成勻漿；蔬菜、水果及其制品、蛋品主殼制成勻漿；肉品去皮筋后制成肉糜；鮮乳、食用油混勻待用 第四十五頁，共六十一頁。4 有機(jī)氯農(nóng)藥分析 一、有機(jī)氯農(nóng)藥中毒機(jī)理 氯苯結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、難降解，通過生物富集和食物鏈的作用進(jìn)入人體的有機(jī)氯農(nóng)藥能在肝、腎、心臟等組織中蓄積 二、有機(jī)氯農(nóng)藥的分析實例 〔一〕氣相色譜法 1. 測定原理 有機(jī)氯農(nóng)藥經(jīng)處理后用氣相色譜法測定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，用電子捕獲檢測器測定出六六六和 DDT；不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定 第四十三頁，共六十一頁。 2 0 1 0m L 0 . 5152ghm L K DmL??????? ??????????????? ?????? ?????????? ??????????? ?????? ?????過 目 篩 、 混 勻 稱 取 于 具 塞 錐 形 瓶 中加 入 中 性 氧 化 鋁20 二 氯 甲 烷 電 動 振 蕩 過 濾濾 液 直 接 進(jìn) 樣 加 30mL 二 氯 甲 烷振 搖 過 濾 量 取 濾 液 濃 縮 器磨 碎 樣 品如 農(nóng) 藥 殘 留 量 過 低定 容 至?糧食 第三十八頁，共六十一頁。 1 . 61 . 9C mLC m LmLCLp p D D ES???? ??????????????????????柱 室 ： 載 氣 ：溫 度 汽 化 室 ： 氣 體 流 量 氫 氣 ：空 氣 ：檢 測 器 ：甲 基 對 硫 磷 ：對 硝 基 苯 酚 ：進(jìn) 樣 體 積 ： 相 對 保 留 時 間：甲 基 異 構(gòu) 體 ：第三十一頁，共六十一頁。 2. 堿解定氯法測定敵百蟲原藥的含量 〔 1〕測定原理 第二十五頁，共六十一頁。 167。 9. 分子印跡合成受體技術(shù) (MISR) 是制備合成受體的一項新技術(shù)，將擬被印跡的分子與聚合物單體鍵合，然后將聚合物單體交聯(lián)，再將印跡分子從聚合物中提取出來，聚合物內(nèi)部留下被印跡分子的印跡 第十一頁，共六十一頁。2 樣品前處理技術(shù)及分析方法簡介 一、樣品前處理技術(shù) 固相萃取技術(shù) (SPE) 是一種被用來替代傳統(tǒng)的液 液萃取和其 他一些基于吸附的樣品純化手段的別離技術(shù)。3
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