【精品課件】中藥化學(xué)成分的一般研究方法-文庫吧在線文庫
【正文】 述多酮環(huán)合則生成各種醌類化合物或聚酮類化合物。? 具有 C6C3及 C6C1基本結(jié)構(gòu)的化合物由這一途徑衍化生成。再經(jīng)過一系列化學(xué)反應(yīng) (甲基化、氧化、還原、重排等 )如查耳酮類、二氫黃酮類化合物的 A環(huán)和 B環(huán)分別由乙酸 丙二酸途徑和莽草酸途徑生成，再在各種酶作用下生成黃酮。（一） A＞苯（ C6H6)＞四氯化碳 (CCl4)＞正己烷≈石油醚 ()。（ 3）要廉價、易得、安全?？扇芙廛疹悺⑸飰A鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機酸、有機酸鹽、親水性色素、無機鹽。缺點： 用水提取易酶解苷類成分，且易霉壞變質(zhì)。 缺點：價高、不安全，需回流設(shè)備。適于成分遇熱易破壞或含多糖較多的中藥的提取。此法提取效率高，但遇熱破壞成分要注意。連續(xù)回流法：以索氏提取器（亦稱脂肪抽出器）回流提取。（五）影響提取效率的因素：? 因此水提取宜用粗粉；用有機溶劑可細些 ,以 20目為好。? 一般熱水提以 1/2~1hr為宜，乙醇提 1hr為宜。中藥中主要用于揮發(fā)油、某些揮發(fā)性生物堿、少數(shù)揮發(fā)性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。中藥成分有少量具有升華性，如 游離羥基蒽醌類成分，一些小分子香豆素類，有機酸類成分等。 4） 具選擇性分離。故在 SFE中最常用。? 第三節(jié)：中藥化學(xué)成分的分離方法 溶劑分配法的兩相往往是互相飽和的水相與有機相。2一般在水和親脂性有機溶劑中進行，根據(jù)情況，也可用酸水或堿水。? ? 依據(jù)加入試劑或溶劑不同，分為下述四個方法。 2）醇提取水沉淀法，于醇提取濃縮液中加入 10倍量以上水，可沉淀親脂性成分。如沉淀為雜質(zhì)，則可棄去；如沉淀為所要成分，則可將沉淀懸浮于水或稀醇中，通 H2S氣體或加入稀 H2SO Na2SO4等脫鉛，成分即可分離。? 提取或分離物? ↓放置（冷藏）析晶，過濾? ↓重復(fù)上述操作（重結(jié)晶）? 3一般應(yīng)符合下列條件：? （ 2）與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。? ? 透析法也屬于膜分離法。是利用吸附劑對被分離化合物分子的吸附能力的差異，而實現(xiàn)分離的一類色譜。但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、酸、內(nèi)酯等類型的化合物分離。聚酰胺對一般化合物的吸附的規(guī)律：? ① 化合物中能形成氫鍵的基團? （酚羥基、羧基、羰基）多，吸附強；? ② 能形成氫鍵的基團數(shù)目相同，處于對位和間位的? 吸附力強于鄰位的。② ? ② 分子體積大?。涸谝欢l件下，化合物體積越大，吸附力越強。按照固定相與流動相的極性差別，分配色譜法有正相與反相色譜法之分。? 主要用于分離非極性及中等極性的各類分子型化合物。 ? 中藥中的堿性成分可用陽離子交換樹脂交換 ,酚 \酸性成分可用陰離子交換樹脂交換 ,然后將交換后的樹脂通過調(diào)整酸堿環(huán)境使吸附物游離 ,選擇適當溶劑將吸附物溶解出即可。? 中藥中多糖類、蛋白質(zhì)、苷和苷元? 的分離可用凝膠色譜。凝膠是具有多孔隙網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的固體物質(zhì)，被分離物質(zhì)的分子大小不同，它們能夠進入到凝膠內(nèi)部的能力不同，當混合物溶液通過凝膠柱時，比凝膠孔隙小的分子可以自由進入凝膠內(nèi)部，而比凝膠孔隙大的分子不能進入凝膠內(nèi)部，只能通過凝膠顆粒間隙。2活性炭主要用于分離水溶性成分，如氨基酸、糖類及某些甙。? （ 3）吸附原理：? ① 吸附性：大孔吸附樹脂本身具有吸附性，是由范德華力或氫鍵吸附的結(jié)果。特性：? 組成為苯乙烯，二乙烯苯，或 а 甲基丙烯酸酯型。其中反滲透、超濾、微濾相當于過濾技術(shù)。五 ? ? 結(jié)晶? 二者從操作角度差別是起始物不同。四 如雷氏銨鹽能與水溶性生物堿類生成沉淀，可用于分離水溶性生物堿與其它生物堿；膽甾醇能和甾體皂苷沉淀，可使其與三萜皂苷分離；明膠能沉淀鞣質(zhì)，可用于分離或除去鞣質(zhì)等。 2）堿提取酸沉淀：用于酚、酸類成分和內(nèi)酯類成分的提取、分離。3） ? ? (1)對親脂性、低沸點成分溶解能力強，如揮發(fā)油、烴類、醚類、酯類等。其浸透性優(yōu)于液體，因而比液體有更佳的溶解力，有利于溶質(zhì)的萃取，特別是性質(zhì)不穩(wěn)定、易熱分解的物質(zhì)的提取。? 1 特點：與經(jīng)典溶劑提取法比較，不用有機溶劑，而是選用一種稱為超臨界流體（ SF）的物質(zhì)替代有機溶劑提取。優(yōu)點為提取效率高，但受熱易破壞成分不宜用此法。3此法由于溶液濃度差大，浸出效果好，且不破壞成分。1? （四） 提取方法：? 提取工藝流程圖：提取和分離工藝多用此圖表示。 （ 2）親水性的有機溶劑：以乙醇最常用。3）溶劑極性大小的實質(zhì)：介電常數(shù)不同，介電常數(shù)大的溶劑極性大，介電常數(shù)小的溶劑極性小。1.提取溶劑及溶劑的選擇：比如，有的苷類化合物極性很
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