【正文】 對兩個 （ 或多個 ） 平均值和標準偏差按 （ 1） 中的 B進行檢驗 。 2023/3/11 90 D． 用科克倫 （ Cochran） 法檢查各組數(shù)據(jù)之間是否等精度 。 2023/3/11 92 定值不確定度的估計 特性量的測量總平均值即為該特性量的標準值。如提供參考值或信息值時，應給出提供的原則和規(guī)范表達。 2023/3/11 97 項目完成概況 形態(tài)分析標準物質(zhì)主要技術指標 標準物質(zhì)侯選物的采集與制備 均勻性和穩(wěn)定性檢驗 定值方法研究 定值不確定度和溯源性研究 C、應用實例 土壤及沉積物中重金屬順序提取標準物質(zhì)研制 本項目隸屬于國家科技基礎條件平臺項目－－化學測量溯源急需標準物質(zhì)的研究 （ 2023DEA10160） ? 樣品 3個：湖南洞庭湖沉積物（ Sediment）、江蘇土壤(Soil1）陜西黃土 (Soil2) ； ? 每個樣品 13個元素： Cd、 Co、 Cr、 Cu、 Mn、 Mo、 Ni、 Pb、Zn、 As 、 Sb、 Hg、 Se ； ? 每個元素 5和 7個形態(tài)：分別按 BCR法和 Tessier法兩套順序提取方案定值。不同時間的分析結果沒有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計學意義上的誤差，大部分數(shù)據(jù)的相對標準偏差（ RSD）控制在 10％以內(nèi)，少部分控制 20%以內(nèi)，個別元素的形態(tài)相對標準偏差（ RSD）大于 20%。在此次研制過程中，在數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布的條件下，以平均標準偏差作為不確定度的估計值 。 而歐盟 BCR701標準物質(zhì)只進行了 總量 的均勻性檢查 ， 對各個 分量 未進行分析工作 ， 使樣品的均勻性的可靠程度大大提高 。在 Tessier法中，黃土 （世界標準黃土剖面 — 陜西省洛川黑木溝 — 劉東升院士） 中的 Cd也沒有達到要求，主要是因為 Cd的含量 比較低 ，加之七步法的步驟較多，固而分步的 Cd元素含量在檢出限附近，使測定結果偏差，從而分步加和與全量之間有較大差異。 應用實例 110 ? 使用 BCR701標準物質(zhì)對 BCR三步法進行方法驗證 ， 取得了令人滿意的可比性結果 。 測試 9個元素的全量和 BCR法的每個形態(tài) 應用實例 106 均勻性檢驗 本研究采用 BCR三步法對候選物元素的 每個分量 和 總量 進行均勻性檢驗 ， 而歐盟BCR701標準物質(zhì)只進行了 總量 的均勻性檢查 ，對各個分量未進行分析工作 ， 這是本研究工作的一個 創(chuàng)新 之處 ， 這樣使樣品的均勻性的可靠程度大大提高 ， 盡管增加了許多工作量 ，但我們認為是非常必要和值得的 。標準值的最后一位與總不確定度相應的位數(shù)對齊來決定標準值的有效數(shù)字位數(shù)。 2023/3/11 93 比對和驗證 如在研制標準物質(zhì)過程中，對定值結果或測量方法進行了國際、國內(nèi)比對或測量驗證工作，應在本部分簡要描述比對和驗證過程，并列出比對或驗證數(shù)據(jù)、偏差和相關圖表等。 F． 當數(shù)據(jù)不服從正態(tài)分布時 ， 應檢查測量方法和找出各實驗室可能存在的系統(tǒng)誤差 ，對定值結果的處理持慎重態(tài)度 。 B．匯總全部原始數(shù)據(jù)，考察全部測量數(shù)據(jù)分布的正態(tài)性。 B． 對兩個 （ 或兩個以上 ） 操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標準偏差分別檢驗是否有顯著性差異 。每個實驗室可以采用統(tǒng)一的測量方法，也可以選該實驗室確認為最好的方法。 ? 所研制標準物質(zhì)的定值測量方法的預研究，主要包括擬采用的定值方法的理論基礎和溯源性評價。穩(wěn)定性監(jiān)測需要考慮以下幾個問題： （ 1）應在規(guī)定的貯存或使用條件下，定期地進行待定量值的穩(wěn)定性檢驗。 2023/3/11 77 主要包括穩(wěn)定性檢驗方案設計、測量方法、測量過程、統(tǒng)計分析和結果判斷等內(nèi)容。推薦以隨機次序進行測定以防止系統(tǒng)的時間變差干擾均勻性評價。 當已知總體樣品均勻性良好時 ， 抽取單元數(shù)可適當減少 。一般來說，取樣量越少物質(zhì)也能均勻，就表明該標準物質(zhì)性能優(yōu)良。 2023/3/11 69 均勻性檢驗 ? 測量方法描述和實驗數(shù)據(jù)列表。 （ 3）侯選物的均勻性、穩(wěn)定性以及待定特性量的量值范圍應適合該標準物質(zhì)的用途。當進行粒度與含量（成分）分布的測量時，需給出實驗數(shù)據(jù)。摘要的編寫應遵循以下原則： ? 摘要應突出重點，簡明扼要，客觀真實地反映 報告內(nèi)容 。 2023/3/11 59 4. 報告編寫要求 一般要求 ? 標準物質(zhì)研制報告（以下簡稱“報告”）是描述標準物質(zhì)研制的全過程，并評價結果的重要技術文件，在標準物質(zhì)的定級評審時，作為技術依據(jù)提交給相關評審機構，因此，報告應提供標準物質(zhì)研制過程和數(shù)據(jù)分析的充分信息。 2023/3/11 53 分類 ? 按標準物質(zhì)的 技術特征 分類，通?？梢苑譃槿悾? （ 1）化學成份或純度標準物質(zhì) （ 2）物理化學特性標準物質(zhì) （ 3）工程技術特性標準 2023/3/11 54 分類 ? 按 學科專業(yè) 分類，國際標準化組織標準物質(zhì)委員會（ ISO/REMCO）將標準物質(zhì)分為十七類，它們是： 地質(zhì)學； 物理化學； 核材料、放射性材料； 環(huán)境； 有色金屬； 黑色金屬； 塑料、橡膠、塑料制品； 玻璃、陶瓷； 生物、植物、食品； 生物醫(yī)學、藥物； 1臨床化學； 1紙； 1石油； 1無機化工產(chǎn)品； 1有機化工產(chǎn)品； 1技術和工程； 1物理學和計量學 2023/3/11 55 分類 ? 按標準物質(zhì)的 用途 分類，通?？梢苑譃椋? （ 1）用于產(chǎn)品交換，即國內(nèi)外貿(mào)易用的標準物質(zhì)； （ 2）用于質(zhì)量控制，即用于生產(chǎn)流程的監(jiān)測、產(chǎn)品的檢驗的標準物質(zhì)； （ 3）用于特性測定的標準物質(zhì)； （ 4）科學研究用的標準物質(zhì)。標準物質(zhì)具有以下特點： 2023/3/11 49 （ 1）標準物質(zhì)的量值只與物質(zhì)的性質(zhì)有 關，與物質(zhì)的數(shù)量和形狀無關； （ 2）標準物質(zhì)種類多，僅化學成份量標準物質(zhì)就數(shù)以千計，其量限范圍跨越 12個數(shù)量級； （ 3）標準物質(zhì)實用性強，可在實際工作條件下應用，即可用于校準檢定測量儀器，評價測量方法的準確度，也可用于測量過程的質(zhì)量評價以及實驗室的計量認證與測量仲裁等； （ 4）標準物質(zhì)具有良好的復現(xiàn)性，可以批量制備并且在用完后再行復制。 目前， BCR標準物質(zhì)的數(shù)量約 400種， ERM標準物質(zhì)的數(shù)量有近 150種， IRMM標準物質(zhì)有 100余種。 圖中： F i e l d l ab . 為現(xiàn)場實驗室 Re f e r e n c e l ab . 為標準實驗室 Nat i on al M e t r ol ogy l ab . 為國家計量實驗室 T r ac e ab i l i t y 為溯源性 S I 為國際單位制 Com p ar ab i l i t y 為可比性 P RM 為基準標準物質(zhì) CRM 為有證標準物質(zhì) RM 為標準物質(zhì) 圖 22 ISO/REMCO繪制的溯源體系圖 標準物質(zhì)管理組織結構圖 國家質(zhì)檢總局計量司 全國標準物質(zhì)管理委員會 管委會 辦公室 氣體 專業(yè)委員會 標準物質(zhì)監(jiān)督委員會 掛靠 國家標準物質(zhì)技術委員會 秘書處 （中國計量科學研究院） 食品臨床生物 專業(yè)委員會 地礦 專業(yè)委員會 金屬 專業(yè)委員會 環(huán)境與能源 專業(yè)委員會 化工與材料 專業(yè)委員會 工程物理 專業(yè)委員會 – 標準物質(zhì)制造計量器具許可證申請書； – 制備設施、技術人員狀況和分析儀器設備及實驗室條件和實驗室的溯源能力等質(zhì)量保證體系情況； – 標準物質(zhì)研制計劃任務書； – 研制報告，包括制備方法、制備工藝、均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察、定值的測量方法、測量結果及數(shù)據(jù)處理等； – 國內(nèi)外同種標準物質(zhì)主要特性的對照比較情況； – 試用情況報告； – 標準物質(zhì)證書（初稿）； – 保障統(tǒng)一量值需要的供應能力和措施； – 標準物質(zhì)樣品（ 3份）。 ? （ 3） 標準物質(zhì)的編號 一級標準物質(zhì)的編號是以標準物質(zhì)代號“ GBW”冠于編號前部 ， 編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號 ， 第三位數(shù)是標準物質(zhì)的小類號 ， 最后二位是順序號 。標準物質(zhì)研制程序及報告編寫 A、標準物質(zhì)的管理 ?一、我國現(xiàn)行計量法律、 法規(guī)的主要構成 ?二、我國標準物質(zhì)的管理及其發(fā)展 ?三、國家標準物質(zhì)研制、申報 一、我國現(xiàn)行計量法律、法規(guī)的主要構成 計量法制體系： 計量法制體系 國家法律、行政法規(guī)， 地方法規(guī)、規(guī)章 計量技術法規(guī) 計量檢定規(guī)程 (JJG) 計量技術規(guī)范 (JJF) 計量檢定系統(tǒng)表 法規(guī)文件主要內(nèi)容： （第一層次） 法律 《 中華人民共和國計量法 》 （第二層次） 法規(guī) (1)《 計量法實施細則 》 (2)《 中華人民共和國進口計量器具監(jiān)督管理辦法 》 (3)《 國務院關于在我國統(tǒng)一實行法制計量單位的 命令 》 (4)《 中華人民共和國強制檢定的工作計量器具 檢定管理辦法 》 （第三層次） 規(guī)章 (1)《 計量法條文解釋 》 (2) JJF1069—2023《 法定計量檢定機構考核規(guī)范 》 (3)《 法定計量檢定機構監(jiān)督管理辦法 》 (4)《 計量違法行為處罰細則 》 (5)《 制造、修理計量器具許可證監(jiān)督管理辦法 》 (6)《 計量器具新產(chǎn)品管理辦法 》 (7)《 關于企業(yè)使用的非強檢計量器具由企業(yè)自定管理的公告 》 (8)《 商品量計量違法行為處罰規(guī)定 》 (9)《 計量基準管理辦法 》 (10)《 計量標準考核辦法 》 (11)《 標準物質(zhì)管理辦法 》 (12)《 計量監(jiān)督員管理辦法 》 (13)《 計量檢定人員管理辦法 》 (14)《 計量授權管理辦法 》 (15)《 仲裁檢定和計量調(diào)解辦法 》 等等 標準物質(zhì)的技術規(guī)范 ? JJG10061994 《 一級標準物質(zhì)技術規(guī)范 》 ? JJF10052023 《 標準物質(zhì)常用術語和定義 》 ? JJF11862023 《 標準物質(zhì)認定證書和 標簽內(nèi)容編寫規(guī)則 》 ? JJF 1