【正文】 對(duì)兩個(gè) （ 或多個(gè) ） 平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差按 （ 1） 中的 B進(jìn)行檢驗(yàn) 。 2023/3/11 90 D． 用科克倫 （ Cochran） 法檢查各組數(shù)據(jù)之間是否等精度 。 2023/3/11 92 定值不確定度的估計(jì) 特性量的測(cè)量總平均值即為該特性量的標(biāo)準(zhǔn)值。如提供參考值或信息值時(shí)，應(yīng)給出提供的原則和規(guī)范表達(dá)。 2023/3/11 97 項(xiàng)目完成概況 形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要技術(shù)指標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)侯選物的采集與制備 均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn) 定值方法研究 定值不確定度和溯源性研究 C、應(yīng)用實(shí)例 土壤及沉積物中重金屬順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制 本項(xiàng)目隸屬于國(guó)家科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)項(xiàng)目－－化學(xué)測(cè)量溯源急需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究 （ 2023DEA10160） ? 樣品 3個(gè)：湖南洞庭湖沉積物（ Sediment）、江蘇土壤(Soil1）陜西黃土 (Soil2) ； ? 每個(gè)樣品 13個(gè)元素： Cd、 Co、 Cr、 Cu、 Mn、 Mo、 Ni、 Pb、Zn、 As 、 Sb、 Hg、 Se ； ? 每個(gè)元素 5和 7個(gè)形態(tài)：分別按 BCR法和 Tessier法兩套順序提取方案定值。不同時(shí)間的分析結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的誤差，大部分?jǐn)?shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）控制在 10％以內(nèi)，少部分控制 20%以內(nèi)，個(gè)別元素的形態(tài)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）大于 20%。在此次研制過程中，在數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布的條件下，以平均標(biāo)準(zhǔn)偏差作為不確定度的估計(jì)值 。 而歐盟 BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只進(jìn)行了 總量 的均勻性檢查 ， 對(duì)各個(gè) 分量 未進(jìn)行分析工作 ， 使樣品的均勻性的可靠程度大大提高 。在 Tessier法中，黃土 （世界標(biāo)準(zhǔn)黃土剖面 — 陜西省洛川黑木溝 — 劉東升院士） 中的 Cd也沒有達(dá)到要求，主要是因?yàn)?Cd的含量 比較低 ，加之七步法的步驟較多，固而分步的 Cd元素含量在檢出限附近，使測(cè)定結(jié)果偏差，從而分步加和與全量之間有較大差異。 應(yīng)用實(shí)例 110 ? 使用 BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì) BCR三步法進(jìn)行方法驗(yàn)證 ， 取得了令人滿意的可比性結(jié)果 。 測(cè)試 9個(gè)元素的全量和 BCR法的每個(gè)形態(tài) 應(yīng)用實(shí)例 106 均勻性檢驗(yàn) 本研究采用 BCR三步法對(duì)候選物元素的 每個(gè)分量 和 總量 進(jìn)行均勻性檢驗(yàn) ， 而歐盟BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只進(jìn)行了 總量 的均勻性檢查 ，對(duì)各個(gè)分量未進(jìn)行分析工作 ， 這是本研究工作的一個(gè) 創(chuàng)新 之處 ， 這樣使樣品的均勻性的可靠程度大大提高 ， 盡管增加了許多工作量 ，但我們認(rèn)為是非常必要和值得的 。標(biāo)準(zhǔn)值的最后一位與總不確定度相應(yīng)的位數(shù)對(duì)齊來決定標(biāo)準(zhǔn)值的有效數(shù)字位數(shù)。 2023/3/11 93 比對(duì)和驗(yàn)證 如在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中，對(duì)定值結(jié)果或測(cè)量方法進(jìn)行了國(guó)際、國(guó)內(nèi)比對(duì)或測(cè)量驗(yàn)證工作，應(yīng)在本部分簡(jiǎn)要描述比對(duì)和驗(yàn)證過程，并列出比對(duì)或驗(yàn)證數(shù)據(jù)、偏差和相關(guān)圖表等。 F． 當(dāng)數(shù)據(jù)不服從正態(tài)分布時(shí) ， 應(yīng)檢查測(cè)量方法和找出各實(shí)驗(yàn)室可能存在的系統(tǒng)誤差 ，對(duì)定值結(jié)果的處理持慎重態(tài)度 。 B．匯總?cè)吭紨?shù)據(jù)，考察全部測(cè)量數(shù)據(jù)分布的正態(tài)性。 B． 對(duì)兩個(gè) （ 或兩個(gè)以上 ） 操作者測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗(yàn)是否有顯著性差異 。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室可以采用統(tǒng)一的測(cè)量方法，也可以選該實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)為最好的方法。 ? 所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量方法的預(yù)研究，主要包括擬采用的定值方法的理論基礎(chǔ)和溯源性評(píng)價(jià)。穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)需要考慮以下幾個(gè)問題： （ 1）應(yīng)在規(guī)定的貯存或使用條件下，定期地進(jìn)行待定量值的穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 2023/3/11 77 主要包括穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、測(cè)量方法、測(cè)量過程、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測(cè)定以防止系統(tǒng)的時(shí)間變差干擾均勻性評(píng)價(jià)。 當(dāng)已知總體樣品均勻性良好時(shí) ， 抽取單元數(shù)可適當(dāng)減少 。一般來說，取樣量越少物質(zhì)也能均勻，就表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能優(yōu)良。 2023/3/11 69 均勻性檢驗(yàn) ? 測(cè)量方法描述和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表。 （ 3）侯選物的均勻性、穩(wěn)定性以及待定特性量的量值范圍應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。當(dāng)進(jìn)行粒度與含量（成分）分布的測(cè)量時(shí)，需給出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。摘要的編寫應(yīng)遵循以下原則： ? 摘要應(yīng)突出重點(diǎn)，簡(jiǎn)明扼要，客觀真實(shí)地反映 報(bào)告內(nèi)容 。 2023/3/11 59 4. 報(bào)告編寫要求 一般要求 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告（以下簡(jiǎn)稱“報(bào)告”）是描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的全過程，并評(píng)價(jià)結(jié)果的重要技術(shù)文件，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定級(jí)評(píng)審時(shí)，作為技術(shù)依據(jù)提交給相關(guān)評(píng)審機(jī)構(gòu)，因此，報(bào)告應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程和數(shù)據(jù)分析的充分信息。 2023/3/11 53 分類 ? 按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 技術(shù)特征 分類，通?？梢苑譃槿悾? （ 1）化學(xué)成份或純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （ 2）物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （ 3）工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn) 2023/3/11 54 分類 ? 按 學(xué)科專業(yè) 分類，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)（ ISO/REMCO）將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為十七類，它們是： 地質(zhì)學(xué)； 物理化學(xué)； 核材料、放射性材料； 環(huán)境； 有色金屬； 黑色金屬； 塑料、橡膠、塑料制品； 玻璃、陶瓷； 生物、植物、食品； 生物醫(yī)學(xué)、藥物； 1臨床化學(xué)； 1紙； 1石油； 1無機(jī)化工產(chǎn)品； 1有機(jī)化工產(chǎn)品； 1技術(shù)和工程； 1物理學(xué)和計(jì)量學(xué) 2023/3/11 55 分類 ? 按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 用途 分類，通?？梢苑譃椋? （ 1）用于產(chǎn)品交換，即國(guó)內(nèi)外貿(mào)易用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； （ 2）用于質(zhì)量控制，即用于生產(chǎn)流程的監(jiān)測(cè)、產(chǎn)品的檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； （ 3）用于特性測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； （ 4）科學(xué)研究用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特點(diǎn)： 2023/3/11 49 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值只與物質(zhì)的性質(zhì)有 關(guān)，與物質(zhì)的數(shù)量和形狀無關(guān)； （ 2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類多，僅化學(xué)成份量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就數(shù)以千計(jì)，其量限范圍跨越 12個(gè)數(shù)量級(jí)； （ 3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)用性強(qiáng)，可在實(shí)際工作條件下應(yīng)用，即可用于校準(zhǔn)檢定測(cè)量?jī)x器，評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度，也可用于測(cè)量過程的質(zhì)量評(píng)價(jià)以及實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證與測(cè)量仲裁等； （ 4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的復(fù)現(xiàn)性，可以批量制備并且在用完后再行復(fù)制。 目前， BCR標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量約 400種， ERM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量有近 150種， IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有 100余種。 圖中： F i e l d l ab . 為現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室 Re f e r e n c e l ab . 為標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室 Nat i on al M e t r ol ogy l ab . 為國(guó)家計(jì)量實(shí)驗(yàn)室 T r ac e ab i l i t y 為溯源性 S I 為國(guó)際單位制 Com p ar ab i l i t y 為可比性 P RM 為基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) CRM 為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) RM 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 圖 22 ISO/REMCO繪制的溯源體系圖 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理組織結(jié)構(gòu)圖 國(guó)家質(zhì)檢總局計(jì)量司 全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì) 管委會(huì) 辦公室 氣體 專業(yè)委員會(huì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)督委員會(huì) 掛靠 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會(huì) 秘書處 （中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院） 食品臨床生物 專業(yè)委員會(huì) 地礦 專業(yè)委員會(huì) 金屬 專業(yè)委員會(huì) 環(huán)境與能源 專業(yè)委員會(huì) 化工與材料 專業(yè)委員會(huì) 工程物理 專業(yè)委員會(huì) – 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證申請(qǐng)書； – 制備設(shè)施、技術(shù)人員狀況和分析儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)室的溯源能力等質(zhì)量保證體系情況； – 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制計(jì)劃任務(wù)書； – 研制報(bào)告，包括制備方法、制備工藝、均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察、定值的測(cè)量方法、測(cè)量結(jié)果及數(shù)據(jù)處理等； – 國(guó)內(nèi)外同種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要特性的對(duì)照比較情況； – 試用情況報(bào)告； – 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書（初稿）； – 保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和措施； – 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品（ 3份）。 ? （ 3） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào) 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“ GBW”冠于編號(hào)前部 ， 編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào) ， 第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào) ， 最后二位是順序號(hào) 。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫 A、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理 ?一、我國(guó)現(xiàn)行計(jì)量法律、 法規(guī)的主要構(gòu)成 ?二、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及其發(fā)展 ?三、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、申報(bào) 一、我國(guó)現(xiàn)行計(jì)量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成 計(jì)量法制體系： 計(jì)量法制體系 國(guó)家法律、行政法規(guī)， 地方法規(guī)、規(guī)章 計(jì)量技術(shù)法規(guī) 計(jì)量檢定規(guī)程 (JJG) 計(jì)量技術(shù)規(guī)范 (JJF) 計(jì)量檢定系統(tǒng)表 法規(guī)文件主要內(nèi)容： （第一層次） 法律 《 中華人民共和國(guó)計(jì)量法 》 （第二層次） 法規(guī) (1)《 計(jì)量法實(shí)施細(xì)則 》 (2)《 中華人民共和國(guó)進(jìn)口計(jì)量器具監(jiān)督管理辦法 》 (3)《 國(guó)務(wù)院關(guān)于在我國(guó)統(tǒng)一實(shí)行法制計(jì)量單位的 命令 》 (4)《 中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具 檢定管理辦法 》 （第三層次） 規(guī)章 (1)《 計(jì)量法條文解釋 》 (2) JJF1069—2023《 法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范 》 (3)《 法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法 》 (4)《 計(jì)量違法行為處罰細(xì)則 》 (5)《 制造、修理計(jì)量器具許可證監(jiān)督管理辦法 》 (6)《 計(jì)量器具新產(chǎn)品管理辦法 》 (7)《 關(guān)于企業(yè)使用的非強(qiáng)檢計(jì)量器具由企業(yè)自定管理的公告 》 (8)《 商品量計(jì)量違法行為處罰規(guī)定 》 (9)《 計(jì)量基準(zhǔn)管理辦法 》 (10)《 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核辦法 》 (11)《 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法 》 (12)《 計(jì)量監(jiān)督員管理辦法 》 (13)《 計(jì)量檢定人員管理辦法 》 (14)《 計(jì)量授權(quán)管理辦法 》 (15)《 仲裁檢定和計(jì)量調(diào)解辦法 》 等等 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范 ? 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