【正文】 應用實例 116 基本情況 國家地質(zhì)實驗測試中心 國家標準物質(zhì)研究中心 中國科學院生態(tài)研究中心 捷克農(nóng)業(yè)研究中心 江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測試研究所 地科院物化探所實驗室 地質(zhì)礦產(chǎn)部吉林省中心實驗室 核工業(yè)北京地質(zhì)研究院測試中心 國土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心 BCR法參加定值實驗室 參加實驗室 9個， 9組數(shù)據(jù) 國內(nèi)外科研 院所、省局 實驗室 應用實例 基本情況 國家地質(zhì)實驗測試中心 國家標準物質(zhì)研究中心 捷克農(nóng)業(yè)研究中心 福建省地質(zhì)測試研究中心 廣東省物料實驗檢測中心 湖北省地質(zhì)實驗研究所 江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測試研究所 國土資源部哈爾濱礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心 國土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心 國土資源部湖南省中心實驗室 國土資源部太原礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心 國土資源部鄭州礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心 Tessier修正法 參加定值實驗室 參加實驗室 12個， 13組數(shù)據(jù) 國內(nèi)外科研院所、省局實驗室 應用實例 Tessier法－沉積物定值 元素 水溶態(tài) 離子態(tài) 碳酸鹽態(tài) 腐殖酸態(tài) 鐵錳態(tài) 強有機態(tài) 硅酸鹽態(tài) 全量 As () () Cd Co () Cr () () Cu () Mn 531 256 1097 Mo () () () Ni () () Pb () () Zn 107 178 Sb () *Se *Hg 應用實例 119 定值可靠性評價 在兩種順序提取方案中，大部分元素的分步加和與全量相對偏差達到項目要求（ 20%）。 形態(tài)分析標準物質(zhì)的主要技術(shù)指標 應用實例 99 候選樣品采集（ 6個選 3個） 湖南 江蘇 陜西 應用實例 100 采樣 現(xiàn)場 應用實例 101 湘江洞庭湖 應用實例 102 采樣現(xiàn)場 —— 洞庭湖 應用實例 103 候選樣品制備 應用實例 104 將上述樣品經(jīng)無污染的 200AFG流化床式氣流粉碎機，采用干燥的高壓氣流粉碎新技術(shù)，對粘度大的土壤、湖泊底泥進行細粉碎，不加瓷球的箱式混樣機充分混合均勻樣品，達到去除水分，粒度均一的目的。第二部分是通過對測量影響參數(shù)和影響函數(shù)的分析，估計出其大小。若檢驗結(jié)果有顯著性差異應檢查測量方法、測量條件及操作過程或可考慮用不等精度加權(quán)方式處理。 （ 2） 用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值 研究不同原理的測量方法的精密度，對方法的系統(tǒng)誤差進行估計，采取必要的手段對方法的準確度進行驗證。 ? 描述標準物質(zhì)保存條件。 33 N2023/3/11 74 5）測試方法的選擇 選擇檢驗待定特性量是否均勻所使用的分析方法（也可能是物理方法）除了要考慮最小取樣量大小外，還要求該分析方法不低于所有定值方法的精密度和具有足夠靈敏度。例如礦石中金和銀系列成分分析標準物質(zhì)， 對于銀取 均勻，而對于金則取 5至 20克樣品均勻性才有保證。 2023/3/11 67 （ 2） 侯選物的基體應和使用的要求相一致或盡可能接近，這樣可以消除方法基體效應引入的系統(tǒng)誤差。所有要素應符合以上順序。 2023/3/11 52 6． 要注意標準物質(zhì)的最小取樣量 ， 當小于最小取樣量使用時 ， 標準物質(zhì)的特性量值和不確定度等參數(shù)有可能不再有效 。 國外標準物質(zhì)研制機構(gòu) ? 二、歐盟標準物質(zhì) 歐盟標準物質(zhì)主要以歐盟委員會聯(lián)合研究中心標準物質(zhì)與測量研究院（ IRMM）為核心，在歐盟資金支持下研發(fā)的標準物質(zhì)，具有以 BCR、 ERM或 IRMM開頭的標準物質(zhì)編號。 ? 二級標準物質(zhì)符合如下條件： A． 用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)的定值方法定值 。 我國 一級標準物質(zhì)編號形式示意圖 GBW X Y Z U 標準物質(zhì)代號 標準物質(zhì)生產(chǎn)批號（一位英文字母） 大類號（二位阿拉伯數(shù)字） 順序號（二位阿拉伯數(shù)字） 小類號（一位阿拉伯數(shù)字） 國家一級標準物質(zhì)大類編號順序表 順序 標準物質(zhì)分類號 標準物質(zhì)分類名稱 1 GBW 01101～ 01999 鋼鐵 2 GBW 02101～ 02999 有色金屬 3 GBW 03101～ 03999 建筑材料 4 GBW 04101～ 04999 核材料與放射性 5 GBW 05101～ 05999 高分子材料 6 GBW 06101～ 06999 化工產(chǎn)品 7 GBW 07101～ 07999 地質(zhì) 8 GBW 08101～ 08999 環(huán)境 9 GBW 09101～ 09999 臨床化學與醫(yī)藥 10 GBW 10101～ 10999 食品 11 GBW 11101～ 11999 能源 12 GBW 12101～ 12999 工程技術(shù) 13 GBW 13101～ 13999 物理學與物理化學 COMAR數(shù)據(jù)庫中各國標準物質(zhì)研制情況 （截至 2023年底 10083種） 我國研制的各類標準物質(zhì) 上表截止日期： 2023年 ? （ 4） 標準物質(zhì)的管理 國家質(zhì)量質(zhì)檢總局對標準物質(zhì)的申報、技術(shù)審查、定級、批準發(fā)布都作出了明確的、嚴格的規(guī)定。 ? 五、國際原子能機構(gòu) (IAEA)標準物質(zhì) 所提供的全部是基體標準物質(zhì)，所提供的特性量以無機元素、同位素為主，但農(nóng)藥、工業(yè)污染物分析用標準物質(zhì)也成為其最近幾年的工作對象。 ? 二級標準物質(zhì) 或工作標準物質(zhì)一般是為了滿足本單位的需要和社會一般要求的標準物質(zhì)，作為工作標準直接使用，作為現(xiàn)場方法的研究和評價，日常實驗室內(nèi)質(zhì)量保證以及不同實驗之間的質(zhì)量保證，即用來評定日常分析操作的測量不確定度。 2023/3/11 63 目錄（略！） 概述（或引言 ） 簡明扼要地說明該項目的研究背景、研究目的和范圍，國內(nèi)外現(xiàn)狀、同類標準物質(zhì)信息、預期目標和應用前景等。 （ 4） 系列化標準物質(zhì)特性量的量值分布梯度應能滿足使用要求，以較少品種覆蓋預期的范圍。 例如對粉狀物質(zhì)應在不同部位取樣 （ 如每瓶的上部 、 中部 、 下部取樣 ） ；對園棒狀材料可在兩端和棒長的 1/ 1/ 3/4部位取樣 ， 在同一斷面可沿直徑按里 、 中 、 外部取樣；對溶液可在分裝最小包裝單元的初始 、 中間和終結(jié)階段取樣 。檢驗結(jié)果應能給出以下信息： （ 1）檢驗單元內(nèi)變差與測量方法的變差并進行比較，確認在統(tǒng)計學上是否顯著； （ 2）檢驗單元間變差與單元內(nèi)變差并進行比較，確認在統(tǒng)計學上是否顯著； （ 3）判斷單元內(nèi)變差以及單元間變差統(tǒng)計顯著性是否適合于該標準物質(zhì)的用途。 （ 4）選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測量方法進行穩(wěn)定性檢驗，并注意每次實驗時操作及實驗條件的一致。 （ 4） 當已知有一種一級標準物質(zhì)，欲研制類似的二級標準物質(zhì)時，可使用一種高精密度方法將欲研制的二級標準物質(zhì)與已知的一級標準物質(zhì)直接比較的方式而得到欲研制標準物質(zhì)的量值。當數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比較多時，應認真檢查每個實驗室所使用的測量方法、測量條件及操作過程。 ? 所研制的標準物質(zhì)的認定值（標準值）和不確定度較多時，建議列表給出。 應用實例 108 穩(wěn)定性檢驗 結(jié)合候選物總量初值的確定，分別在 2023年 7月、2023年 10月、 2023年 3月、 2023年 7月已經(jīng)完成了四次穩(wěn)定性檢查。 應用實例 123 順序提取形態(tài)標準物質(zhì)研制過程中 ， 均勻性檢驗不但對測試元素總量 ， 而且測試了該元素的每個分量 。 ? 依據(jù) BCR法研制順序提取標準物質(zhì) 。 2023/3/11 96 合作者 主要是指參與標準物質(zhì)合作研制和參加定值測量的單位等。 2023/3/11 91 描述所研制的標準物質(zhì)的不確定度評定方式，識別各不確定度分量的來源。 2023/3/11 87 C．若檢驗結(jié)果認為沒有顯著性差異，可將兩組（或兩組以上）數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標準偏差。 ? 所研制標準物質(zhì)的定值測量方法的確認過程，必要時，在附件中提供定值方法的研究報告。 ? 在規(guī)定的保存條件下，給出不同時間間隔的穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)，能夠體現(xiàn)出特性量值的變化趨勢。抽取單元數(shù)以及每個樣品的重復測量次數(shù)還應適合所采用的統(tǒng)計檢驗模式的要求 。當數(shù)據(jù)量較大時，可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”（分冊）中。 e. 對分裝容器有特殊要求的標準物質(zhì)，應描述其材料的材質(zhì)，及其對量值影響的實驗數(shù)據(jù)。 ? 研制者應將研制工作中采用的方法、技術(shù)路線和創(chuàng)造性工作體現(xiàn)在報告中，寫出研制的特色 ? 報告應作為標準物質(zhì)研究的重要技術(shù)檔案保存 2023/3/11 60 ? 報告的內(nèi)容應科學、完整、易讀及數(shù)據(jù)準確 ? 報告應 符合 《中華人民共和國法定計量單位》或國際相關(guān)領(lǐng)域公認的要求。 2023/3/11 50 作用 （ 1）質(zhì)量監(jiān)控中的作用 （ 2） 計量學中的作用 （ 3） 實現(xiàn)工程特性量約定標定中的作用 （ 4）發(fā)展分析測試技術(shù)中的作用 2023/3/11 51 在選擇和使用有證標準物質(zhì)時需要注意以下幾點： 1． 要選擇并使用經(jīng)國家批準 、 頒的有證標準物質(zhì) 。 三、標準物質(zhì)申報材料要求 國家一級標準物質(zhì)申報審查程序 標物生產(chǎn)者 申報資料 標準物質(zhì) 初審 標準物質(zhì) 終審 意見返回修改 標準物質(zhì)技術(shù) 委員會 1 2 3 4 5 6 7 8 全國標準物質(zhì)管理委員會 管委會辦公室 9 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā)布 10 國家二級標準物質(zhì)申報審查程序 研制 單位 管委會 辦公室 管委會指定的評審組進行技術(shù)審查 管委會 辦公室 總局計量司 批準 發(fā)布 樣品列入標準物質(zhì)實物庫 資料不合格，請研制單位補充、修改 如研制單位首次申報標準物質(zhì)， 管委會辦公室組織現(xiàn)場考核 技術(shù)審查不合格，書面通知研制單位，資料退回 申報材料 樣品 3份 資料審查 評審結(jié)果 申報國家一級標準物質(zhì)時， 申請單位需提交以下材料： ?標準物質(zhì)制造計量器具許可證申請書； ?標準物質(zhì)認定證書（一級標準物質(zhì)需中、英文版）和標簽的樣式；