【正文】 甲烷提取后，過 C18固相萃取柱凈化n 色譜條件 色譜柱 : Agilent SB C18 , 211 mm 10 mm, 。五、高效毛細管電泳色譜五、高效毛細管電泳色譜n 色譜條件 毛細管柱：有效長度為 : 45 cm 內(nèi)徑： 50 um 緩沖液：硼砂 20 mmol L1, SDS 5 mmol L1 pH 檢測波長： 214 nm 分離電壓： 15 KVn 分析特征量 樣品添加回收率： 97102% ， RSD 5% 線性范圍： mg mL1至 1 mg mL1 最低檢出限： mg mL1216。 l 檢測費用高： 不適合對廉價蔬菜、水果等的檢測。（六）社會的發(fā)展需要快速檢測n 隨著生活水平的提高，人們的食品安全意識越來越強。（八）食物中毒發(fā)生時更加需要快速檢測n 在諸多的可疑樣品中，快速篩選出是哪一種毒物引起的中毒，加以確認(rèn)后，贏得搶救傷者的時間。1球管吸閥棉拭棒棉拭子檢測管第一步 —— 涂抹【 SWAB】 將拭子插入檢測管，用拇指和中指捏住球管，從吸閥處折斷；輕擠球管兩次，擠出球管內(nèi)液體。 將藥片放在農(nóng)殘檢測儀上， 38℃ 恒溫反應(yīng)10min，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。 l 對陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。l 由于鹽酸克倫特羅添加于飼料飼喂動物后可明顯促進動物生長 ,提高瘦肉率 , 所以養(yǎng)殖戶稱其為 “ 瘦肉精 ” 。外觀及滋味都與食鹽相似，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用，肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。如果超出線性范圍用水稀釋后測定，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。檢測意義 用途：適用于蒸餾酒中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場快速測定。取酒樣 5～ 7滴放在檢測棱鏡面上，徐徐合上蓋板 ,以下操作與 2相同。 “ 酒醇儀 ” 嚴(yán)禁用水沖洗，以防潮氣進入儀器內(nèi)部。在食品中的來源有污染和認(rèn)為投毒等。 待產(chǎn)氣停止，觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度。在我國，每年食物中毒事件中，毒鼠強中毒占有相當(dāng)大的比例。有條件時可用毒鼠強對照液做陽性對照試驗。結(jié)果判斷：溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強陽性反應(yīng)，隨著毒鼠強濃度的增加，紫色加深。有些樣品的提取液帶有較深的顏色，應(yīng)加大提取液的用量，在提取液中加少量活性炭，或中性氧化鋁，振搖脫色，過濾后將濾液揮干測定，經(jīng)過脫色的樣品，毒鼠強會有一些損失，一般在 3040%。將處理后的樣品溶液滴加 1滴于一片試紙上（根據(jù)對樣品的懷疑程度，可等溶液稍干后，追加樣品溶液的滴數(shù)以提高方法的靈敏度）。樣品處理 無色液體可直接測定。無臭、味苦、不溶于水，可溶于有機溶劑及堿性溶液中。將提取液 1滴于安妥檢測紙片上，并噴上霧水或用水使紙片濕潤，觀察試紙顏色變化呈現(xiàn)黃色，表示有安妥存在。主要損害肺臟毛細血管、增加肺毛細血管滲透性，產(chǎn)生肺水腫胸腔積液。l 陽性結(jié)果為粉紅或紫紅色。邱氏鼠藥中就是因為含有氟乙酰胺而被封殺。鈉鹽口服 ， 。陽性對照試驗無反應(yīng)時，組合試劑不可再用。放至室溫后，加入 1ml的純凈水充分溶解殘渣。加入 1滴毒鼠強顯色劑。結(jié)果計算變色長度mm≤ ~ ~ ~ ~ ~含砷量mg/Kg 變色長度mm~7 8~9 10~11 12~13 14~15 16~18含砷量mg/Kg 檢砷管變色范圍長度與樣品砷含量對照表 部分食品中砷的限量標(biāo)準(zhǔn) ≤mg/Kg （帶 *為總砷限量，其他為無機砷限量）品種 指標(biāo) 品種 指標(biāo) 品種 指標(biāo)大米 鮮乳 藻類（干重計） 面粉 乳粉 貝類及蝦蟹類（鮮重計）雜糧 蛋類 貝類及蝦蟹類（干重計）蔬菜、水果 豆類 其他水產(chǎn)品（鮮重計） 畜禽肉類 酒類 可可脂及巧克力 *食用油脂 * 食糖 * 其他可可制品 *果汁及果漿 * 魚 飲用水 鼠藥的快速檢測毒鼠強的快速檢測敵鼠鈉鹽的快速檢測鼠藥氟乙酰胺的快速檢測鼠藥安妥的快速檢測毒鼠強的快速檢測 檢測意義： 毒鼠強又名沒鼠命，三步倒，四二四等。采礦、半導(dǎo)體生產(chǎn)、戶外木材保護劑和殺蟲劑的使用導(dǎo)致了水被砷污染，世界很多地方發(fā)現(xiàn)甚至連井水也被砷污染。操作步驟取離心管插入包裝盒上的圓孔中取酒樣 5滴于離心管中、加入 5滴 A試劑放置 5分鐘后，加入 5滴 B試劑，蓋上蓋后上下振搖 20次以上等溶液完全退色，加入 2滴 C試劑后，再加入 20滴 D試劑（強酸試劑，小心操作），觀察管內(nèi)顏色變化， 3分鐘后與對照圖譜對比判斷酒樣中甲醇百分含量。 當(dāng)用玻璃浮計沒能選取到一個與樣品酒精度數(shù)相等的乙醇對照溶液時，可以選取一個高于或低于樣品 1度以內(nèi)的乙醇對照溶液，在計算結(jié)果時注意減去或加上 1%。 (C)酒精度計檢測方法酒精度計測定樣品醇含量 %用酒醇速測儀測得醇含量 % 目鏡中的直讀式乙醇含量分劃板 1棱鏡座 2檢測棱鏡 3蓋板 4校準(zhǔn)螺絲 5鏡筒 6視度調(diào)節(jié)圈 7目鏡 掀開蓋板 3，用擦鏡紙小心拭凈棱鏡 2表面，在棱鏡上滴放 5～ 7滴蒸餾水或純凈水，徐徐合上蓋板，使試液遍布于棱鏡表面（不應(yīng)有氣泡存在，但也不能用手壓蓋板）。甲醇的快速檢測酒醇速測儀甲醇速測盒 甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異，酒中微量甲醇可引起人體慢性損害，高劑量時可引起人體急性中毒。亞硝酸鹽的測定意義亞硝酸鹽速測管使用方法 液體樣品檢測： 取澄清液體樣品 1ml加入檢測管，蓋上蓋。中毒后主要癥狀表現(xiàn)為頭疼、頭暈、心悸、心慌、面色潮紅、四肢發(fā)抖等癥狀。注意事項對于韭菜、菠菜等葉綠素含量較高的蔬菜品種，樣品前處理時不要太碎，切勿用力攪拌，防止葉綠素擠出，影響顏色的判斷。 將藥片放在農(nóng)殘檢測儀上， 38℃ 恒溫反應(yīng) 10min，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。重點檢測對象 — 與食品直接接觸表面n 餐具n 刀具n 量具n 食品架（熟食）n 熟食品加工器械（不銹鋼等）n 不銹鋼食品容器（碗、濾網(wǎng)等）n 不銹鋼器具（勺子、攪拌器等）n 砧板（塑料）n 手（直接接觸食品，認(rèn)真清洗后）n 其他即食食品直接接觸表面（砧板）檢測結(jié)果判斷和 推薦使用的限定值通過?不合格x警告！30RUL 30～ 100RUL 100RUL結(jié)果判斷顯示措施 不需采取行動 檢查清潔步驟是否被正確執(zhí)行 保證清潔步驟的正確執(zhí)行重新審查清潔步驟更換設(shè)施（比如砧板、塑料碗）農(nóng)藥殘留檢測儀 超聲波清洗器（二）農(nóng)藥殘留的快速檢測 —農(nóng)藥速測卡速測卡法原理 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍色），有機磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。這樣即使當(dāng)檢測結(jié)果顯示相關(guān)設(shè)施清潔不合格時，也可以迅速采取補救措施。加上在商品經(jīng)濟運行中，由于金錢利益的驅(qū)使以及極端思維的存在，不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等，使食品安全的隱患加大。（二）實驗室的樣品檢測數(shù)量有限n 由于實驗室更加著重于終端產(chǎn)品的檢測，難以滿足對大量樣品以及對食品原料、生產(chǎn)環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進行適時監(jiān)測，由此需要快速檢測行為，將一旦超標(biāo)需要復(fù)檢的樣品送實驗室做進一步檢測。電感耦合等離子體質(zhì)譜的特點n ICPMS 已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥