【正文】 砒，其它的砷化物有砷酸鹽和亞砷酸鹽等。鈉鹽口服 ～ 可引起中毒， ～ 。 ? 方法一、速測(cè)管測(cè)定法 ? 適用于 飲用水、無(wú)色液體樣品中氟乙酰胺的快速檢測(cè) ： ? 取樣品加入到小試管 ，加入 6滴定性液，如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁，可懷疑樣品中含有氟乙酰胺， 20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀，可進(jìn)一步判定樣品中含有氟乙酰胺。 但 毒鼠強(qiáng)中毒 事件 還是 時(shí)有發(fā)生 。 ? 注意事項(xiàng) ： ? 1 蔥、 姜、 蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。 ? 鼠藥中也包含 有機(jī)磷或氨基甲酸酯類 ，檢測(cè)中應(yīng)加以注意。 ? 劣質(zhì)食品類 ： 為了改變食物的色、香、味、重量或體積，不法分子昧著良心的 摻雜 造 假 ，以及食品可能存在 的 質(zhì)量問(wèn)題 等。 ? 以往，中國(guó)從國(guó)外引進(jìn)的快速檢測(cè)方法的形式，有試劑盒、速測(cè)卡等試材，隨著中國(guó)綜合國(guó)力的增強(qiáng)，基本上已能自己生產(chǎn)。 ? 為了檢驗(yàn)樣品摻假、投毒或懷疑中毒的食物等，應(yīng)注意采樣的典型性原則。 ? 半定量檢測(cè)： 能夠快速地得出所測(cè)物質(zhì)的大概含量，通常以 合格或 不合格 表述，也可標(biāo)示出具體數(shù)值。 六、快速檢測(cè)結(jié)果的表述形式及注意事項(xiàng) ? 食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，主要體現(xiàn)在定性和限量檢測(cè)上。 ? ：將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在滴瓶中，根據(jù)消耗的滴數(shù)來(lái)判定被檢物質(zhì)的含量。 如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)，在 30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。 ? : 為了保障食品安全，需要檢測(cè)的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多，一一采集樣品送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)是不現(xiàn)實(shí)的。 ? 如何控制或減少食品安全事件的發(fā)生呢？ 除了 法律、 法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn) 、管理 等需要 不斷強(qiáng)化之 外， 開(kāi)展快速檢測(cè)則是較好的措施之一。食品污染，添加劑的濫用，不法分子惟利是圖的摻雜、造假以及極端分子的投毒作案等等，都有可能致使局部或區(qū)域性的食品安全事件發(fā)生。 二、快速檢測(cè)的意義 ? ： 在日常衛(wèi)生監(jiān)督過(guò)程中，除感官檢測(cè)外，采用現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法，及時(shí)發(fā)現(xiàn)可疑問(wèn)題，迅速采取相應(yīng)措施，這對(duì)提高監(jiān)督工作效率和力度，保障食品安全有著重要的意義。 三、快速檢測(cè)的時(shí)間概念 ? 快速檢測(cè)沒(méi)有明確的時(shí)間限制，但基本上有一種共識(shí)，即： ? 理化快速檢測(cè)： 包括樣品制備在內(nèi)，能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。 ? 用 速測(cè)管 顯色 的深淺半定量：如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等，比色定 量可以是 目視 ，也可以用 便攜式光度計(jì) 。一般情況如表所示： ? 當(dāng)檢測(cè)某種物資，沒(méi)有更好的方法之前，可以這一方法能夠達(dá)到的回收率為要求。通常以 合格 或 不合格 表述。均衡地，不加選擇地從全部批次的各部分 隨機(jī)性 采樣。有些則是依其國(guó)內(nèi)易發(fā)生的食品安全問(wèn)題而開(kāi)展的研究項(xiàng)目。此外， 常見(jiàn)食物中毒 檢測(cè)項(xiàng)目中，還包括一些曾經(jīng)引發(fā)過(guò)中毒死亡事件的物資如蛋白質(zhì)和三聚氰胺等。因此是農(nóng)藥檢測(cè)的重點(diǎn)。 ? 中毒殘留物的 檢測(cè) ： 取樣品適量于容器中，加入 2倍量的浸提液充分震搖后靜置 或過(guò)濾 ，取澄清液 2～ 3滴于速測(cè)卡上 進(jìn)行檢測(cè)，出現(xiàn)陽(yáng)性結(jié)果時(shí)，再用 2倍量的 有機(jī)溶劑重新提取樣品，揮干有機(jī)溶劑后用少量水溶解殘?jiān)?取 2～ 3滴于速測(cè)卡上 進(jìn)行檢測(cè)。 二、 毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè) ? 檢測(cè)意義： 2022年 起， 我國(guó)政府已明令禁止生產(chǎn)與銷售毒鼠強(qiáng)產(chǎn)品。我國(guó)政府 早已 禁止生產(chǎn)、銷售和使用氟乙酰胺這一農(nóng)藥，但至今每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒還是 占有一定的比例，是中毒監(jiān)測(cè)與中毒物篩選的主要項(xiàng)目之一。對(duì)人畜有劇毒?？蓪悠匪蛯?shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步的驗(yàn)證。取檢砷管一支，將空端較長(zhǎng)的一端頭朝下，在臺(tái)面上輕敲幾下后，剪去兩端封頭，將空端較長(zhǎng)的這頭插入帶孔的膠塞中。采用汞管法簡(jiǎn)單易行，可在現(xiàn)場(chǎng)使用，當(dāng)發(fā)現(xiàn)可疑樣品（超標(biāo)或投毒劑量）時(shí)，可及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室精確定量。 八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測(cè) ? 本方法源于 “ 雷因須氏 ” ， 又稱 “ 雷因須氏法 ” 。 ? 3 檢測(cè)試材： 試劑盒（ A、 B、 C試液），天平和比色管等。 ? ： 亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鉀，為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。 ? 固體或半固體樣品的檢測(cè) ： ? 取均勻的樣品（如香腸） 至 10mL比色管中，加純凈水至10mL，充分震搖后放置，取上清液或?yàn)V液 1mL加入到檢測(cè)管中 (乳粉溶解后不用過(guò)濾，直接取乳濁液加入到檢測(cè)管中 )，將試劑搖溶， 10min 后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比，找出顏色相同或相近的色階，該色階上的數(shù)值乘上 10 即為樣品中亞硝酸鹽的 mg/kg含量。在食品中的來(lái)源有污染和人為投毒等，是食物中毒后重點(diǎn)篩查項(xiàng)目。 ? 2 稱取 5 mL（ g）樣品于反應(yīng)瓶中，加入 20mL純凈水，加入約 1g酒石酸，立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞，將反應(yīng)瓶放入 40℃ ～ 50℃ 水浴中加熱 30min，觀察管內(nèi)試紙變色情況。若毒素在檢測(cè)液中濃度低于檢出限，則凝集成一條可見(jiàn)的 T線，為陰性結(jié)果。 方法一、 酒醇儀 測(cè)定法 ? 適用范圍： 適用于蒸餾酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。乙醇對(duì)照液。 方法編號(hào)： CDC1081 ? 操作方法： 用滴管取酒樣 6滴于離心管中，加入 5滴 A試劑氧化劑，放置 5min，加入 4滴 B試劑還原劑，蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻，打開(kāi)蓋子，等溶液完全退色，加入 2滴 C試劑顯色劑后，再加入 15 滴 D試劑，觀察管內(nèi)顏色變化， 3min后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒癥狀。在營(yíng)養(yǎng)價(jià)值下降的同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生某些毒性物質(zhì)，如丙稀酰胺、多環(huán)芳烴、醛基和羰基物質(zhì)等。 ? 如果測(cè)量的是常溫環(huán)境中的油品，將油品放入樣品杯中，置水浴中加熱至 +40℃ 以上。 十六、 桐油的快速檢測(cè) 檢測(cè)意義 ： 桐油是從桐樹(shù)果實(shí)中提出來(lái)的油，是一種快干性油，工業(yè)中用作油漆及涂料。 方法 1： 取油樣 1ml置試管中，加入濃鹽酸 3～5ml，加入一次量的“大麻油鑒別試劑 A”，振搖 1分鐘， 10分鐘內(nèi) 觀察，若酸層染上粉紅色，靜置后逐漸變成紅色，示有大麻油存在 。 ③ 因摻巴豆油的多少，色環(huán)的顏色由紅棕 → 棕黑色。 ? 意義： 大豆中含有皂苷毒素對(duì)人體有害。 方法編號(hào)： CDC1202 豆角煮制 0、 4分鐘時(shí)的結(jié)果 加入 B試液后的情況 二十二、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速鑒別 ? 1. 方法原理： 由于酶和細(xì)菌的作用，魚(yú)死后在腐敗變質(zhì)的過(guò)程中使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性物質(zhì)，統(tǒng)稱為揮發(fā)性鹽基氮，這類物質(zhì)的增加，可使魚(yú)的肉體酸堿度發(fā)生改變，一般活魚(yú)肉的 pH值為 ～ ，魚(yú)死后僵硬期， pH值會(huì)暫時(shí)的下降到大約 ～ ，進(jìn)入自溶階段 pH值上升接近于中性，當(dāng)死亡后儲(chǔ)藏了一段時(shí)間的魚(yú)體 pH值大于 ，其肉體中的揮發(fā)性鹽基氮一般都處于超標(biāo)狀態(tài)，此時(shí)可將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸餾、用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定揮發(fā)性鹽基氮的具體含量。 ? 3. 測(cè)定與計(jì)算： ? 假設(shè)生活飲用水的 pH值為 ，首先用酸度計(jì)測(cè)試并記錄其 pH值，再測(cè)試并記錄樣品浸泡上清液的 pH值。 ? 方法二、 酸度滴定法：吸取 10ml奶樣于三角瓶中，加 20ml水，加 4滴顯色劑，用滴瓶中氫氧化鈉（ B試液）直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色，并在30秒內(nèi)不裉色為止（見(jiàn)圖）。另一份樣品用乙酸乙酯溶解提取，并將分離出來(lái)的乙酸乙酯揮干，殘?jiān)眉儍羲芙夂蟛捎迷噭┖?、測(cè)試卡或?qū)Ｓ迷嚥倪M(jìn)行毒物檢測(cè)。 條件許可時(shí) ， 將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè)。 二、水溶性非食用色素的快速檢測(cè) ? 意義 與原理 : 色素（著色劑）分為水溶性色素和油溶性色素。 方法編號(hào)： CDC2042 ； ； B； ； ： 取 40ml左右的燒杯，加入處理后的樣液 20ml，加 A試劑數(shù)滴調(diào)PH到 8～ 9之間，加 B試棉少許，將燒杯放在 90～ 100℃ 的水浴中 1分鐘左右，攪拌試棉后將其取出，用清水漂洗試棉，試棉上的顏色不退為非食用色素。 方法一、 滴瓶快速測(cè)定 法 ? 適用范圍： 適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測(cè)。 方法二、 速測(cè)管比色法 ? 準(zhǔn)確取樣品 1g或 1ml，用純凈水 50倍稀釋，取稀釋液 1ml到速測(cè)管中，加入 3滴 A試液，加入 3滴 B試液，搖勻，5分鐘后 20分鐘內(nèi)觀察顯色情況，與色卡對(duì)照，確定樣品中二氧化硫含量。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明：按取樣量?jī)杀断♂尯?，最低檢出濃度為 200mg/kg。天平與采樣處理設(shè)備。生活飲用水中硝酸鹽的限量指標(biāo)以 N計(jì)，測(cè)定結(jié)果除以 為飲用水中以 N計(jì)的硝酸鹽含量。由于此方法的靈敏度較低，水產(chǎn)品 本底存在的甲醛 很難參與反應(yīng)。 此方法的靈敏度較高，檢出限可達(dá) 。我國(guó)農(nóng)業(yè)部無(wú)公害食品 水發(fā)水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：水發(fā)的水產(chǎn)品其酸堿度 pH應(yīng) ≤ 8。 ? 方法二、感應(yīng)式水分測(cè)定儀法： 各種肉類的自然含水量可用國(guó)標(biāo)法事先測(cè)定出來(lái)，如北京地區(qū)的幾種肉類的基準(zhǔn)含水量：豬肉 %，牛肉 %，羊肉 %，雞肉 %。 ? 方法： 將瘦肉或內(nèi)臟樣本剪碎，裝入離心管中，蓋緊管蓋。換算出的度數(shù)247。 ? 測(cè)定與判斷 ：將樣品處理液輕輕倒入 C試劑試管中，蓋蓋后搖勻，顯紫色為陰性結(jié)果，黃色為陽(yáng)性結(jié)果。操作中，最好做一份已知不含硫氰酸鈉的乳液作為陰性空白實(shí)驗(yàn)加以比對(duì)。 ? 牛乳檢測(cè)： 取 5mL牛乳注入試管中（有條件時(shí)稍稍煮沸，待冷卻后），加入 5滴檢測(cè)試液。 方法編號(hào)： CDC2142 十九、 蜂蜜 中 糊精 和淀粉 的快速檢測(cè) ? 檢測(cè)意義： 最常見(jiàn)的蜂蜜摻假是加入蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。正常蜂蜜測(cè)試管的顏色為黃色。 ? 操作方法 ：取一支試管，加入約 1mL蜂蜜樣品，加入約 3mL的純凈水，振搖混溶，滴入 3滴糊精測(cè)試液，搖勻， 5分鐘后觀察試管溶液顏色變化。 方法編號(hào)： CDC2141 十八、 蜂蜜酸度的快速檢測(cè) ? 檢測(cè)方法 ： 取樣品 50ml三角瓶中，加入 20ml純凈水將其混勻，另取20ml純凈水放入另一三角瓶中，兩瓶各加入 3滴顯色劑，用酸度測(cè)定液滴瓶直立式滴定至出現(xiàn)粉紅色，樣品消耗酸度測(cè)定液的滴數(shù)減去純凈水消耗測(cè)定液的滴數(shù)后，消耗測(cè)定液的滴數(shù)不得多于 14滴。因此，測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是食品安全檢測(cè)中重要的項(xiàng)目之一。 十四、牛乳中硫氰酸鈉的快速檢測(cè) ? ： 本方法適用于原料乳和純?nèi)橹腥藶閾饺肓蚯杷徕c的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。 方法編號(hào)： CDC2171 十二、牛乳中尿素的快速檢測(cè) ? 意義 ： 摻假乳品的蛋白質(zhì)含量會(huì)降低，尿素可提高含氮量，以此冒充蛋白質(zhì)達(dá)到掩蔽違法行為。采用乳稠計(jì)、量筒、溫度計(jì)和乳稠計(jì)讀數(shù)溫度換算表，可不受環(huán)境限制，快速進(jìn)行檢測(cè)，并可用公式換算出大約摻水量。 它們都屬于同類 興奮劑，豬食入后影響睡眠，長(zhǎng)時(shí)間奔跑而變瘦。 方法編號(hào)： CDC2022 ? 3. 說(shuō)明： 如取不到浸泡液，可將酸堿度試紙貼于濕潤(rùn)的樣品表面，若 pH值＞ 8時(shí)也屬于不合格樣品，可用少量純凈水浸泡樣品 3分鐘后，取浸泡液測(cè)試是否含有工業(yè)堿。 0 50 100 150 300 ppm雙氧水含量 ? 檢測(cè) 方法： 在試紙盒的楔狀齒上割斷一小段試紙，浸入樣品 后立即取出，與標(biāo)準(zhǔn)色版進(jìn)行比色。 40mg/L時(shí) ，整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色，顯色的時(shí)間可達(dá) 30min。 ? 7 注意事項(xiàng) ? 色卡最佳定量區(qū)域?yàn)?～ 20mg/kg，也就是用純凈水將樣品中的硝酸鹽含量稀釋到這一區(qū)域進(jìn)行測(cè)定效果較好。 ? 5 樣品測(cè)定： 將樣品或樣品稀釋液 1mL～ ，振搖 50次以上，靜置 10min后，與色卡對(duì)比，找出與色卡相同或相近的色階后進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。資料顯示，硝酸鹽本身的毒性并不大，但進(jìn)入人體后，會(huì)因腸道細(xì)菌的作用轉(zhuǎn)化生成一些亞硝酸鹽或胺類物質(zhì)對(duì)人體構(gòu)成危害。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲(chóng)防腐劑使用的現(xiàn)象。 方法編號(hào)： CDC2022 ? 測(cè)定 方法： 加入 5滴 2號(hào)試液，蓋塞輕輕搖動(dòng) 50次，加入 3～ 5滴 3號(hào)指示液，用 4號(hào)碘滴瓶直立式滴定，每滴一滴試液后搖動(dòng)幾下，滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并 30秒不褪色為止，記錄滴定液消耗的滴數(shù)。但用量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致胃腸道反應(yīng)，影響鈣磷吸收，免疫力低下，有著潛在的危害性。本方法利用食用色素對(duì)試棉不吸附，非食用色素難洗脫的原理，快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。 ? 樣品處理 ：取約 1克樣品于容器中，加入 2～ 4 ml乙酸乙酯，充分混勻，提取 1分鐘，靜置 3分鐘以上。 ? 6. 特殊樣品： 特殊樣品是指特異性檢測(cè)而言，如生豆?jié){采用特異性試劑直接檢測(cè)。這樣可以免去重復(fù)操作，降低工作量，提高工作效率。酸度高于 180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。 ? 若測(cè)得飲用水的 pH值大于 ，按下式換算魚(yú)體酸堿度： 魚(yú)體酸堿度 =浸泡液 pH值 (飲用水 pH測(cè)定值 ) ? 若測(cè)得自來(lái)水的 pH值小于 ，按下式換算魚(yú)體酸堿度： 魚(yú)體酸堿度 =浸泡液 pH值 +( 飲用水測(cè)定 pH值 ) 方法編號(hào)： CDC2090 二