凝膠滲透色譜法測(cè)定聚合物的分子量分布-文庫吧在線文庫
【正文】 ，淋洗體積Ve=V0+Vi為定值；（3）高分子尺寸介于前兩種之間，較大分子滲入孔洞的幾率比較小分子滲入的幾率要小，在柱內(nèi)流經(jīng)的路程要短，因而在柱中停留的時(shí)間也短，從而達(dá)到了分離的目的。(2)利用聚合物分子鏈在溶液中的分子運(yùn)動(dòng)性質(zhì)得出分子量分布．例如：超速離心沉降法。目前在表示某一聚合物分子量時(shí)一般同時(shí)給出其平均分子量和分子量分布。一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?了解凝膠滲透色譜的測(cè)量原理，初步掌握GPC的進(jìn)樣、淋洗、接收、檢測(cè)等操作技術(shù)。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。圖1為折光指數(shù)之差Δn（濃度響應(yīng)）對(duì)淋出體積（或時(shí)間）作圖得到的GPC譜圖示意圖。測(cè)定N的方法使用一種分子量均一的純物質(zhì)，如鄰二氯苯、苯甲醇、乙腈和苯等作GPC測(cè)定，得到色譜峰如圖3所示。四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟1. 調(diào)試運(yùn)行儀器：選擇匹配的色譜柱，在實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定校正曲線（一般是40176。將六通閥扳到“準(zhǔn)備”位置，將注射器插入進(jìn)樣口，調(diào)整軟件及儀器到準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)，將試樣液緩緩注入，而后迅速將六通閥扳到“進(jìn)樣”位置。 流量:________進(jìn)樣體積: 分散度d為記i為切片數(shù)，Ai為切片面積，則第i級(jí)分的重量分率wi為速度過快，可能導(dǎo)致定量環(huán)內(nèi)靠近壁面的液體難以被趕出，而影響進(jìn)樣的量；稍慢可以使定量環(huán)內(nèi)部的液體被完全平推出去。使用分析純?nèi)軇?，需?jīng)過分子篩過濾，配置好溶液需靜置一天。GPC柱子性能的好壞不僅看柱子的效率，還要注意柱子的分辨能力，一般采用分離度R表示：R=2(V2V1)/(W1+W2) （4）由此，如已知在測(cè)定條件下兩種聚合物的K、α值，就可以根據(jù)標(biāo)樣的淋出體積與分子量的關(guān)系換算出試樣的淋出體積與分子量的關(guān)系，只要知道某一淋出體積的分子量M1，就可算出同一淋出體積下其
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