【正文】 硫酸沙丁胺醇 藍(lán)綠色 萘酚苯甲醇 5 10 鹽酸甲氧明 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 3 20 鹽酸氯丙那林 藍(lán)色 結(jié)晶紫 飽和氯化汞 50 20 鹽酸芬氟拉明 藍(lán)色 結(jié)晶紫 5 30 鹽酸異丙腎上腺素 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 5 25 鹽酸多巴胺 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 高氯酸 － 10 重酒石酸去甲腎上腺素 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 － 10 腎上腺素 終點(diǎn) 顏色 指示劑 滴定劑 加Hg(Ac)2液量 (ml) 加冰HAc量(ml) 取樣量 (g) 藥物 苯乙胺 含量 （二）溴量法 重酒石酸間羥胺 鹽酸去氧腎上腺素 苯酚結(jié)構(gòu) Br2 I2 用 Na2S2O3 鄰、對位溴代反應(yīng) 鹽酸去氧腎上腺素 ： Br2 1 : 3 過量的 Br2＝生成 I2 用 Na2S2O3 1 : 2 剩余滴定法 過量的 Br2 +KI 苯乙胺 含量 （三）提取酸堿滴定法 藥物的 鹽酸鹽 堿 藥物的 游離堿 硫酸鹽 酸 水溶性 不溶于水 易溶于有機(jī)溶劑 ①蒸干溶劑，標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定 ②加入過量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液 → 蒸干溶 劑 → 標(biāo)準(zhǔn)堿滴定 苯乙胺 含量 （四）紫外分光光度法與比色法 酚羥基 亞鐵離子 Fe2+ 絡(luò)合 有色物質(zhì) 分光光度法 對照品比較法 靈敏、簡便 → 常作制劑含量測定 芳伯氨基 重氮化－偶合反應(yīng) 有色物質(zhì) 苯乙胺 含量 （五）高效液相色譜法 高分離效率、高靈敏度、高選擇性 ?應(yīng)用 ： 苯乙胺類藥物 制劑 的 常規(guī)分析 ； 臨床藥濃監(jiān)控 （激素類藥物更要注 意）； 體內(nèi)藥物動力學(xué) 研究 苯乙胺 含量 ?高效液相色譜儀 ?色譜柱填料 （ 固定相種類 ） 、 流動相組成 、 檢測器類型 不得任意改變 ?色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度 可適當(dāng)改變 ?一般色譜圖約 20分鐘內(nèi)記錄完畢 苯乙胺 含量 ?檢查色譜系統(tǒng)是否符合要求 ?色譜柱的 理論塔板數(shù) 、 分離度 、 拖尾因子 ?（ 1）色譜柱的理論塔板數(shù) [n] n = (tR /Wh/2)2 ? (2) 分離度 R 2(tR2 –tR1) R = W1 + W2 ? (3) 拖尾因子 (對稱因子 ) T = /2d [T ~] ? (4) 重復(fù)性 : RSD 不大于 2% 苯乙胺 含量 ?內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品的含量 ?外標(biāo)法 （六）體內(nèi)藥物分析 苯乙胺 含量 第三節(jié) 芳氧丙醇胺類藥物 氧烯洛爾 鹽酸卡替洛爾 講藥典，原理少。 試述雙相滴定法原理與應(yīng)用。 在 257nm波長處測得吸收度為 ，按其百分吸收系數(shù)為 715計算 ， 求其百分含量 ？（ %） 鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是 A. 氨基酚 B. 間氨基酚 腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 苯甲酸 C. 對氨基酚 亞硝酸鈉滴定法最適合的溫度條件是 ℃ ～ 10℃ ～ 30℃ ～ 35 取某藥物適量加水溶解后 ， 加 10％ 氫氧化鈉溶液 1ml， 即生成白色沉淀；加熱 ， 變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱 ， 發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后 ， 放冷 ， 加鹽酸酸化 ， 即析出白色沉淀 。 阿斯匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 D. 苯酚 對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 中國藥典 （ 2021年版 ） 收載的苯甲酸鈉含量測定采用 對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 C. 對氨基酚 第七章藥物中，哪些藥物采用與三氯化鐵呈色反應(yīng)進(jìn)行鑒別？為什么？ 鹽酸普魯卡因與氫氧化鈉作用為什么產(chǎn)生白色沉淀？加熱時為什么沉淀會消失，同時使紅色石蕊試紙變藍(lán)？放冷后加鹽酸算化時，為什么析出白色沉淀？ 簡述亞硝酸鈉滴定法的原理及 KBr的作用。 銀量法測定巴比妥類藥物含量的原理是什么？ 異戊巴比妥鈉的取樣量為 ，依法用硝酸銀滴定液（ ）滴定，消耗 ，每 1ml硝酸銀滴定液（ ）相當(dāng)于 妥鈉，試計算異戊巴比妥鈉的含量。 紫外吸收光譜 。 H O N H C O C H 3藍(lán)紫色 酰胺 ?4. 弱堿性 : 叔胺氮離子 鹽酸利多卡因 、鹽酸布比卡因 酯烴側(cè)鏈 叔 N 堿性 與生物堿沉淀劑 成鹽 沉淀 對乙酰氨基酚、醋氨苯砜沒有叔 N，區(qū)別 5. 與重金屬離子發(fā)生沉淀反應(yīng) ：酰胺基上的氮 Cu2+ Co2+ 有色配位化合物沉淀 芳胺 三、鑒別試驗 ?重氮化 —偶合反應(yīng) ?與三氯化鐵反應(yīng) ?與重金屬離子反應(yīng) ?水解產(chǎn)物反應(yīng) ?制備衍生物測熔點(diǎn) ?紫外特征吸收光譜 ?紅外吸收光譜 芳胺 （一）重氮化 —偶合反應(yīng) ——芳伯氨基、潛在芳伯氨基 ?鹽酸普魯卡因 鹽酸普魯卡因胺 + 亞硝酸鈉 鹽酸 重氮化反應(yīng) ?苯佐卡因 重氮鹽 + 堿性 ?–萘酚 ?偶氮染料 ?對乙酰氨基酚 鹽酸或 ? 水解 硫酸 + 亞硝酸鈉 重氮化反應(yīng) ? 醋氨苯砜 ?鹽酸丁卡因 （芳香 仲胺 ） +亞硝酸鈉 酸性 亞硝基化反應(yīng) ?乳白色沉淀 偶合反應(yīng) 芳胺 鹽酸丁卡因的亞硝基化反應(yīng) + HNO2 ?? ? + H2O 乳白色沉淀 與芳伯氨基類的藥物區(qū)別 （重氮化－偶合） C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C 4 H 9 H NC O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2N OC 4 H 9 N芳胺 鹽酸普魯卡因和苯佐卡因的鑒別方法 + NaNO2 + 2HCl?? +NaCl +2H2O 酸性 + +NaOH?? ? + NaCl + H2O 堿性 重氮鹽 ?–萘酚 偶氮染料 橙黃 ?? 猩紅色 N H 2C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 C O O C H2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2N 2 C l+C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2N 2 C l+O HC O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2O HN = N芳胺 對乙酰氨基酚的鑒別方法 + HCl + H2O ?? ?HCl + CH3COOH ?HCl + HNO2 ??