【正文】 00r/min，該法測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于 %，待測元素的回收率為 %~%。周媛等 [18]在測定低合金鋼中鉬的硫氰酸鹽光度法中，針對原方法硫氰酸鐵Ⅲ還原太慢導(dǎo)致分析時間延長，改為在沸騰的試劑中加入鹽酸羥胺，先將部分 FeⅢ還原為 FeⅡ再將硫氰酸鹽顯色劑及 SnCl2 還原劑加入，使硫氰酸鐵的褪色速度加快 (只需 10~20s)，縮短了分析時間，該法用于標(biāo)鋼中鉬的測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 %~%。 該 法 具有 靈敏度高，操作簡便、快速等特點，消除了手動操作總的誤差來源，使分析的重現(xiàn)性顯著提高，同時也加快了分析速度，應(yīng)用于土壤 中 鉬 （ Ⅵ ）的測定，結(jié)果與 光譜法 的測定值基本一致。本試驗選用 460nm 為測定波長。 表 乙基橙 溶液用量對催化效果的影響數(shù)據(jù)表 V（ 乙基橙 ） /mL A0 At lg（ A0/At） 0. 50. 510. 520. 530. 540. 550 2 4 6 8 10V （乙基橙） / m Llg（A0/At） 圖 乙基橙 溶液用量對催化效果的影響 試驗結(jié)果表明，乙基橙 溶液用量在 ~ 時， lg（ A0/At） 值穩(wěn)定且最大，故選擇 乙基橙 用量 。在 45～ 60℃之間， lg（ A0/At） 與 T（ ℃ ）呈線性關(guān)系，根據(jù) Arrhenius 公式，將試驗在 45～60℃ 之間測到的數(shù)據(jù)以 lg(lg（ A0/At） )對 1/T103 作圖，得一條直線，經(jīng)回歸處理，可得到回歸方程 lg(lg(A0/At))=－ 1/T103＋ ，相關(guān)系數(shù) r=，由回歸方程斜率求出表觀活化能 Ea=8 .314=。 南通職業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） Mo(Ⅵ )乙基橙 溴酸鉀催化動力學(xué)光度法測定痕量鉬 16 樣品分析 土壤中鉬的測定 稱 通過 1 毫米篩孔的風(fēng)一于土樣于 500 毫升的三角瓶中，加 250毫升草酸一草酸銨溶液。g1) 表 9 土壤中鉬 的 回收測定結(jié)果 平均值 (μg/25mL) 加標(biāo)量 (μg/25mL) 測得值 (μg/25mL) 回收率 (％ ) 黃豆中鉬的測定 稱取洗凈風(fēng)干磨碎的黃豆 于瓷坩堝中，至于電爐上低溫炭化至無煙（ 15min），然后將其移入 700℃高溫爐中灰化 ，灰化至白色，冷卻后加入鹽酸（ 1+1）溶液 ，于電爐上微熱溶解，以 氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，移入 100mL 容量瓶中，加水定容，制得 試樣溶液。 、 乙基橙用量 ，恒溫水?。?60℃ ）中加熱 9min， 冷 水冷卻 5min，此時在波長 460nm 處測定 鉬 ，方法具有較高的靈敏度。從開始進入課題到論文的順利完成，有多少可敬的師長、父母、同學(xué)、朋友給了我莫大的幫助，在這里請接受我最誠摯的謝意 !感謝 你 們 一直以來 無怨無悔、一如既往的支持我 。實驗時，他嚴(yán)肅認(rèn)真，嚴(yán)謹(jǐn)治學(xué)，要求我們一絲不茍的做好每一次實驗和處理好每一組數(shù)據(jù)；實驗外，他不厭其煩的輔導(dǎo)實驗及論文寫作。 ICPAES 法和石墨爐原子吸收法雖然操作簡單、干擾小、靈敏度高、重現(xiàn)性好，但由于所用儀器比較昂貴，限制了其廣泛的使用。冷卻后，用 17 毫升鹽酸一硫酸銅溶液，分三次溶解洗入 60 毫升的分液漏斗中。由此可見本方法具有線性范圍寬、靈敏度高和穩(wěn)定性好的特點。反應(yīng)時間在 3~9min 內(nèi)， lg（ A0/At） 與時間 t 呈良好的線性關(guān)系，以 lg（ A0/At） 對時間 t 作圖，以最小二乘法擬合得線性回歸方程為 lg（ A0/At） =（ min）－ ，相關(guān)系數(shù) r=，由此求得本催化反應(yīng)的速率常數(shù) k=103s1。 氧化劑的選擇及用量 本試驗 試驗了過硫酸鉀，過氧化氫，溴酸鉀，高碘酸鉀，過硫酸銨等氧化劑對反應(yīng)的影響，結(jié)果表明，溴酸鉀氧化效果最好。 試驗方法 在兩支刻度一致 25mL 具塞比色管中，分別依次加入 乙基橙 溶液，— NH4Cl 緩沖溶液 ， ，其中一支比色管中加入 5mLM+6標(biāo)液（非催化體系不加），用去離子水稀釋至刻度，搖勻后置于 60℃ 水浴中加熱9min，迅速取出在流水中冷卻至室溫，用 1cm 的比色皿，在波長 460nm 處，以去離子水為參比測量吸光度 A0（非催化）和 At（催化），求出 lg（ A0/At） 南通職業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） Mo(Ⅵ )乙基橙 溴酸鉀催化動力學(xué)光度法測定痕量鉬 7 3 結(jié)果與討論 [20] 吸收曲線 按照試驗方法繪制不同組分體系的吸收曲線，在分光光度計上于 420~520nm范圍內(nèi)掃描，得到的吸收曲線，見 表 和 圖 。 結(jié)語 綜上所述，目前對鉬的測定方法雖已有很多，但各種方法的使用都還存在著這樣那樣的問題：催化極譜法靈敏度高，所用儀器簡單，但操作麻煩且對操作人員的技術(shù)要求高。此外，土壤待測液中有大量的鐵、鋁、銅等干擾，為了提 高其靈敏度，許多分析工作者在上述基礎(chǔ)上做了研究和改善。與其他方法比較具有快速、準(zhǔn)確、靈敏、干擾小、操作簡單、重現(xiàn)性好等特點，結(jié)果令人滿意，值得推廣。王獻忠 [11]研究了石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中有效鉬的分析方法。陳新民 [8]研究了火焰原子吸收光譜法在富氧條件下對鉬的增感作用。解文秀 [6]研究發(fā)現(xiàn)，在酸性介質(zhì)中， Mo(Ⅵ )對過氧化氫氧化羅丹明 B 的褪色反應(yīng)有較強的催化活性，在一定條件下，滿足動力學(xué)一級反應(yīng)式 lg(A0/A)=k′CMo(Ⅵ ) 鉬的常見測定方法 目前，測鉬的方有很多，常見方法有：催化極譜法、原子吸收分光光度法、等離子體發(fā) 射光譜法 (ICP)和分光光度法 (比色法 )。 8）鉬的腐蝕性 鉬對許多熔融金屬具有很好的耐蝕性。而氟可以在室溫下腐蝕鉬。 在二氧化碳、氨和氮氣中，直至約 1100℃ 鉬仍具有相當(dāng)?shù)那樾?。鉬在干 燥和潮濕的空氣中只在適中的溫度下穩(wěn)定。它具有兩個末被電子充滿的外電子層 (N 和 O 層 )?？疾炝硕喾N共存離子的影響，表明本方法具有較好選擇性。 畢業(yè)設(shè)計（論文） 畢業(yè)設(shè)計（論文） 類 型： □ 畢業(yè)設(shè)計說明書 □ 畢業(yè)論文 題 目： Mo(Ⅵ) 乙基橙 溴 酸 鉀催化動力學(xué)光度法測定痕量鉬 學(xué)生姓名： 指導(dǎo)教師： 專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗 時 間： 南通職業(yè)大學(xué) 2020屆畢業(yè)設(shè)計（論文）任務(wù)書 學(xué)生姓名 所學(xué)專業(yè) 工業(yè)分析與檢驗 班級 分析 081 課題名稱 Mo(Ⅵ )乙基橙 溴 酸 鉀催化動力學(xué)光度法測定痕量鉬 工作內(nèi)容 （應(yīng)完成的設(shè)計內(nèi)容、論文內(nèi)容） 、文獻檢索、資料查閱、設(shè)計實驗方案、實驗準(zhǔn)備； 、用途、測定意義及常用檢測方法，進行實驗； ：線性相關(guān)系數(shù)、含量、 加標(biāo) 回收率； ，對所測得的數(shù)據(jù)進行必要的理論分析且得出結(jié)論。方法用于土壤中痕量鉬的測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，試樣加標(biāo)回收率為 %~%；用于黃豆樣品中痕量鉬的測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，式樣加標(biāo)回收率為 %~%。 2）熔點：不同方法測出鉬 的熔點不同，最可靠的數(shù)據(jù)為 2895177。鉬在大約 400℃ 時開始輕微氧化 ，高于 600℃ 時鉬在空氣和氧化性氣氛下氧化速度迅速增加，形成的三氧化物開始升華，使氧化更加強烈。在更高的溫度下，在氨和氮氣中鉬的表面可能形成氮化物薄膜。 6）與酸的作用 在室溫下鉬能抗鹽酸和硫酸的侵蝕。在高熔點金屬中，鉬對熔融態(tài)的鉍和鈉的耐蝕性 很強 。 催化極譜法 催化動力學(xué)測定痕量鉬的研究已有不少報道 [1]，監(jiān)測手段主要是光度法和電位法。t，用固定時間法