mo(ⅵ)-乙基橙-溴酸鉀催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 長(zhǎng)位于 460nm處，表觀摩爾吸光系數(shù) 104L/(mol隨著研究的不斷進(jìn)展，很多用于測(cè)定鉬的新的比色方法也隨之出 現(xiàn)。催化動(dòng)力學(xué)光度法因其方法簡(jiǎn)便、靈敏度高、選擇性較好、應(yīng)用時(shí)間最長(zhǎng)、范圍最廣、所需設(shè)備簡(jiǎn)單而受到關(guān)注。 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鉬酸銨按常規(guī)配成 的貯備液，使用時(shí)逐級(jí)稀釋為； KBrO3溶液 : ； NH3— NH4Cl 緩沖溶液： pH10,用 升 氯化銨 配制 ， 在 pH 計(jì)上校準(zhǔn) 。gAt 加鉬 10181。按試驗(yàn)方法，其它條件不變，改變 NH3— NH4Cl 緩沖溶液 的用量 進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表 和圖 。 表 氧化劑的用量對(duì)催化效果的影響數(shù)據(jù)表 V（ 溴酸鉀 ） /mL A0 At lg（ A0/At） 0. 000. 100. 200. 300. 400. 500. 600 0. 5 1 1. 5 2 2. 5 3 3. 5 4 4. 5V （ K B r O3） / m Llg（A0/At） 圖 氧化劑的用量對(duì)催化效果的影響 由圖 可以看出， 當(dāng)用量為 時(shí)， lg（ A0/At） 值較大， 此時(shí)方法有較高的靈敏度，試驗(yàn) 選擇溴酸鉀用量為 。 表 反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化效果的影響數(shù)據(jù)表 t/min 3 4 5 6 7 8 9 10 A0 At lg(A0/At) lg （ A0/At） = 0. 085 t 0. 203 5r = 0. 991 70. 000. 100. 200. 300. 400. 500. 602 3 4 5 6 7 8 9 10t / m i nlg（A0/At） 圖 反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化效果的影響 試驗(yàn)表明，在 60℃ 水浴中加熱前 3min 反應(yīng)速率很慢， 3~9min 內(nèi)， lg（ A0/At）隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，且呈良好的線性 關(guān)系，說明該反應(yīng)為動(dòng)力學(xué)一級(jí)反應(yīng)。 結(jié)果見表 和圖 、圖 。 南通職業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） Mo(Ⅵ )乙基橙 溴酸鉀催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬 14 表 7 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表 C(μg/25mL) A0 At lg(A0/At) l g (A0/At) = 0 .1 0 6 C(μg /2 5 m L ) + 0 .0 0 2 9r= 0 . 9 9 9 00 . 0 00 . 2 00 . 4 00 . 6 00 . 8 01 . 0 01 . 2 00 2 4 6 8 10 12C(μg /2 5 m L )lg(A0/At) 圖 標(biāo)準(zhǔn)曲線 平行測(cè)定 11 次空白溶液 ， 測(cè)得 A0值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 103，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，按 CL=3S/k，求得本方法檢出限為 ，在 ~圍內(nèi)其線性回歸方程為 lg(A0/At)=(μg（ M+6） /25mL)+，其相關(guān)系數(shù) r=。10%)，以下共存離子允許量（以倍計(jì)）為： 2020 倍 K+， Na+， NH+4， Cd2+， Cl， NO3， F，檸檬酸根，酒石酸根， 1000倍 Ca2+， Mg2+， Ni2+， Pb2+， Si(Ⅳ )， 500 倍 Br， Al3+， 100 倍 Cr3+， 20 倍 Cu2+，5 倍 Fe3+， W(Ⅵ )存在， Fe3+、 Cu2+允許量少，利用苯偶姻肟萃取分離除去。離心或過濾。取 試樣 溶液 ，按試樣方法進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行回收測(cè)定，并計(jì)算回收率，結(jié)果見表 和表 。 南通職業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） Mo(Ⅵ )乙基橙 溴酸鉀催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬 17 表 10 黃豆中鉬的 測(cè)定結(jié)果 單次測(cè)定值 (μg/25mL) 平均值 (μg/25mL) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (％ ) 測(cè)定結(jié)果 (μg 在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)痕量 鉬（Ⅵ ） 對(duì) 溴酸鉀 氧化 乙基橙 褪色反應(yīng)有明顯的催化作用，建立了測(cè)定痕量 鉬 的新催化褪色光度分析方法。 方法快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，對(duì)鐵試樣的測(cè)定具有指導(dǎo)意義。在此謹(jǐn)向嚴(yán)老師致以誠(chéng)摯的謝意和崇高的敬意。 南通職業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） Mo(Ⅵ )乙基橙 溴酸鉀催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬 20 參考文獻(xiàn) [1] 劉崢 .以鹽酸肼還原勞氏紫催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬 [J].分析化學(xué)，2020,28(5):601603. [2] 慈云祥 ,常文保 ,張經(jīng)華 .催化顯色反應(yīng)的研究 (MoⅥ (WⅥ )鄰氨基酚H2O2體系 [J].北京大學(xué)學(xué)報(bào) :自然科學(xué)版 ,1984(5):5253. [3] 朱慶仁 ,孫登明 ,李海燕 .萃取催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬 [J].光譜學(xué)與光譜分析 ,2020,22(1):107109. [4] 寧明遠(yuǎn) .新催化光度法測(cè)定痕量鉬 [J].理化檢驗(yàn) 化學(xué)分冊(cè)， 1998，34(4):167168. [5] 許慶福，王卿 .催化極譜法測(cè)定土壤中有效鉬方法的改進(jìn) [J].理化檢驗(yàn) 化學(xué)分冊(cè) ,2020,40(3):173175. [6] 解文秀 .Mo(Ⅵ )羅丹明 B過氧化氫催化分光光度法測(cè)定痕量鉬的研究 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室 ,2020,17(4):477479. [7] 馬艷芳 ,池泉 ,韓紅印 ,等 .富氧空氣 乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的微量鉬 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020,18(5):633636. [8] 陳新民 .火焰原子吸收法測(cè)定鉬 [J].中國(guó)鉬業(yè)， 2020,30(1):2930. [9] 米春喜 ,高志均 .火焰原子吸收法測(cè)定中草藥中的微量鉬 [J].延安大學(xué)學(xué) 報(bào) :自然科學(xué)版 ,2020,23(3):5253. [10] 聶莉 ,曲寧 ,武士威 ,等 .空氣中鉬及其化合物的火焰原子吸收測(cè)定方法研究 [J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 ,2020,16(2):181182. [11]王獻(xiàn)忠 .石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中有效鉬 [J].萍鄉(xiāng)高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào) ,2020(4):6062. [12] 張敏 .溶劑萃取 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中痕量鉬 [J].理化檢驗(yàn) 化學(xué)分冊(cè) ,2020,36(1):1012. [13] 秦樊鑫 ,傅文軍 ,張松 .超聲波溶樣、 APDCMIBK 萃取石墨爐原子吸 收法測(cè)定土壤中有效鉬的研究 [J].土壤通報(bào) ,2020,37(2):343345. [14] 林光西 .電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定土壤中的有效鉬 [J].現(xiàn)代儀器 ,2020,12(4):6970. [15] 王紅鋒 ,董俊明 .ICPAES 法測(cè)定鈦合金中的鋁、釩、鉬、鐵、鋯 .化學(xué)分析計(jì)量 [J].化學(xué)分析計(jì)量 ,2020,13(4):2021. [16] 范曉蕓 .低合金鋼中痕量鉬的測(cè)定 [J].冶金分析， 2020， 20(1):4849. [17] 王存文 ,臧曉南 ,王敏人 .分光光度法測(cè)定鈷 鉬廢催化劑中鉬的研究 [J].應(yīng)用化工 ,1997(2):4244. 南通職業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） Mo(Ⅵ )乙基橙 溴酸鉀催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬 21 [18] 周媛 , 杜 芳 艷 . 低 合 金 鋼 中 鉬 的 快 速 分 析 [J]. 理 化 檢 驗(yàn)(化 ),2020,36(7):329330. [19] 胡薇 . 鎢 酸 鈉 溶 液 中 微 量 鉬 測(cè) 定 方 法 的 改 進(jìn) [J]. 礦 冶 工程 ,1994,14(4):5456. [20] 陶賢平主編 .化工實(shí)習(xí)及畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）指導(dǎo) .北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,2020.
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