【正文】 ............................ 8 反應(yīng)物的配比對水楊醛水楊酰腙產(chǎn)率的影響 ......................................... 9 反應(yīng)產(chǎn)物的表征 ................................................................................................... 9 產(chǎn)物熔點的測定 ......................................................................................... 9 產(chǎn)物紅外波譜的測定 ............................................................................... 10 產(chǎn)物紫外波譜的測定 ............................................................................... 12 抑菌活性的測定 ................................................................................................. 13 固體培養(yǎng)基的制備與滅菌 ....................................................................... 13 菌懸液的制備與接種 ............................................................................... 13 抗菌藥物溶液的配制 ............................................................................... 13 濾紙片抑菌圈法實驗步驟 ....................................................................... 13 抑菌性效果及分析 ............................................................................................. 13 4 結(jié)論 ............................................................................................................................... 14 參考文獻 ........................................................................................................................... 15 致 謝 ............................................................................................................................... 19 1 摘 要 水楊醛是一種香料，也是用途極廣的有機合成中間體。測定了產(chǎn)物的熔點， 并用紅外光譜和紫外光譜對產(chǎn)物 水楊醛水楊酰腙的結(jié)構(gòu)進行了表征。 synthesize。傳統(tǒng)的 Sommelet反應(yīng)是以鹵化芐及其衍生物為原料，與六亞甲基四胺反應(yīng)生成季銨鹽，該季銨鹽在水解的時候，是否生成醛取決于溶液的 pH值，僅當 pH值在 3～ 6的條件下水解才能得到相應(yīng)的芳香醛。水楊醛廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥的合成，以水楊醛、精胺為原料合成的水楊醛縮精胺席夫堿及其銅、鋅、鎳配合物具有較好的消滅紅蜘蛛的生物活性 [7]。由于鹵代水楊醛中的鹵原子具有較高的反應(yīng)活性，能夠發(fā)生各種各樣的取代反應(yīng)，因此鹵代水楊醛的合成越來越受到廣大工作者的關(guān)注。由于次氨基上的孤對電子與羰基及亞氨基可以形成 p~π 5 共軛，所以酰腙類化合物與其它 Schiff 堿相比，性質(zhì)更為穩(wěn)定，不易發(fā)生水解。在對酰腙類 化合物的性質(zhì)研究中，其生物活性是人們研究最多的一個方向。 水楊醛類酰腙化合物通常含有三個以上配位原子，更易與過渡金屬離 6 子配位，水楊醛類酰腙中含有的 C=N雙鍵與芳香基團形成共軛體系，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定并賦予其更好的生物活性， 例如，抗菌、抗癌、抗氧化性及抑制脲酶的活性等。產(chǎn)率 %，測得熔點 146— 147℃ ，與文獻值 [28]（ 147— 150℃ ）相符。故最佳反應(yīng)溫度為 80℃ 。 水楊醛水楊酰腙的 熔點有文獻值 [29]為275℃ ，本實驗合成的水楊酰肼測得值為 275℃ ，與文獻值一致， 可以確定合成物為水楊醛水楊酰腙。 250— 350nm 范圍有中等強度的吸收帶（ R 帶），且峰形較對稱，說明分子中含有醛、酮羰基或共軛羰基。 原料中的 13 一個 — C=O 雙鍵變成了產(chǎn)物中 — C=N 雙鍵，從而說明 水楊酰肼 與水楊醛發(fā)生了縮合反應(yīng)形成了目標化合物 ， 證明了產(chǎn)物水楊醛水楊酰腙的產(chǎn)生。 濾紙片抑菌圈法實驗步驟 1. 將超凈工作臺的紫外燈打開 30min，然后將滅菌完畢的 所有用品放于超凈工作臺，將培養(yǎng)基倒入培養(yǎng)皿中， 輕輕轉(zhuǎn)動培養(yǎng)皿，使培養(yǎng)基靜置凝成平板。 4 結(jié)論 本文以水楊醛、無水乙醇、水合肼、水楊酸甲酯為原料，水楊酸甲酯和水合肼經(jīng)過親核取代反應(yīng)，制備了中間體水楊酰肼 ， 然后在適當條件下，通過中間體與水楊醛的縮合反應(yīng)，合成了水楊醛水楊酰腙。 16 參考文獻 1. 佘遠斌，范莉莉 .金屬卟啉仿生催化綠色合成對硝基苯甲醛的新方法 [J].化學學報，2020,55(12):20322037. 2. 劉愛文 .改進的 Sommelet 方法合成芳香醛的研究 [D].湘潭大學， 2020:1724. 3. 顏桂煬，鄭柳萍，林深，等 .相轉(zhuǎn)移催化合成水楊醛 [J].石油化工， 2020,29(5):354355. 4. 梁芳珍，馬建平，朱建華 .5－溴水楊醛縮乙醇胺 Schiff 堿 Cu 配合物的合成和晶體結(jié)構(gòu) [J].無機化學學報， 2020,22(1):115118. 5. 樊能廷 .有機合成事典 [M].北京：北京理工大學出版杜， 2020:235237. 6. 柳翠英，葛蔚穎，錢俊，等 .鹵代水楊醛 N4－取代縮氨基硫脲衍生物的合成和生物活性研究 [J].化學試劑， 2020,25(3):160162. 7. 黨元林，包曉玉，祝心德，等 .水楊醛縮精胺及其配合物的合成與生物活性 [J].化學研究與應(yīng)用， 2020,14(4):430432. 8. 江森明，龔 啟孫，姚巍，等 .嘧啶氧芐胺類除草劑的合成研究 [J].浙江化工，2020,36(10):1115. 9. 王和平，高嵩 .改革實驗教學手段，培養(yǎng)應(yīng)用性人才 [J].實驗技術(shù)與管理，2020,17(1):108110. 10. Mounika K, Anupama B, Pragathi J, et a1. Synthesis, characterization and biological activityof a schiff base derived from 3ethoxy salieylaldehyde and 2amino benzoic acid and its transition metal plexes [J]. J Sci Res, 2020, 2(3): 513. 11. Jesmin M, Ali M M, Khanam JA. Antitumour activities of some schiff bases derived from benzoin, salicylaldehyd , amino phenol and 2, 4dinitrophenyl hydrazine[J]. Thai J Pharm Sci, 2020, 34: 20. 12. 張家祥，歐陽杰，孫華東，等 .甲醇鎂作用下合成水楊醛及其衍生物 [J].天津理工大學學報， 2020,27(1):43. 13. Desai S B, Desai P B, Desai K R. Synthesis of some Schiff bases thiazolidinones and azetidinones from 2, 6diaminobonzol [1, 2d:4, 5d] bisthiazole ane their anticancer activities[J]. Hetercycl Commun, 2020, 7(1): 8390. 14. Bastos M B R, Moreira J C, Farias P A M. Adsorptive stripping voltammetric behaviour of VO2(II) plexed with the Schiff base N, Nprimeethylenebis(salicylidenimine) in aqueous 4(2hydroxyethyl)1piperazine ethanesulfonic acid medium [J]. Analytia, 2020, 408: 8388. 15. 趙建章，趙冰徐，蔚青，等 .Schiff 堿 N， N－雙水楊醛縮－ 1， 6 己二胺的光致變色光譜的研究 [J].高等學?；瘜W學報， 2020,22(6):971975. 16. 吳錦明，湯艷峰，沈愛寶 .硅膠負載 H6PMO9V3O40催化合成 5－硝基水楊醛 [J].應(yīng) 17 用化學， 2020,29(5):545550. 17. 耿建坡，王永輝，岳國義，等 .變電站 10kV 電壓互感器誤差測試中的問題分析及對策 [J].河北電力技術(shù)， 2020, 37(12):212215. 18. 劉芬 .新型水楊醛類酰腙席夫堿及其銪、鋱配合物的合成與性能研究 [D].湖南大學， 2020:1520. 19. 陳小華，吳瓊潔，呂瑋，等 .二個含水楊酰腙配體的釩配合物的合成與晶體結(jié)構(gòu)研究 [J].無機化學學報， 2020,29(7):15211526. 20. 壽妙萍，金燕仙，彭勇，等 .新型水楊醛酰腙 Cu(Ⅱ )、 Zn(Ⅱ )配合物的合成表征[J