tlc基本原理-文庫吧在線文庫
【正文】 個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚 — EtOAc— HCOOH（ ： ： ）混合溶劑。在柱層析時所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習(xí)慣上稱洗脫劑，用于薄層或紙層析時常稱展開劑。溶劑的洗脫能力，有時可以用溶劑的介電常數(shù)（ε）來表示?？傊灰獌蓚€成分在結(jié)構(gòu)上存在差別，就有可能分離，關(guān)鍵在于條件的選擇。如有多組分的混合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。 2．吸附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。 實驗證明：定量毛細管更適合較小體積的點樣；微量注射器更適合較大體積的點樣。一般展開劑體系選擇如下：根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜板性質(zhì)選擇一個二元溶劑體系，通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合 Rf 值，適合的 Rf值找到后，再尋求極性參數(shù)相同的二元溶劑體系兩個，以這三個組成為三點組成一個三角形，則可看到：三角形頂點是二元體系，邊是三元體系，三角形內(nèi)是四元體系，并且極性一致，可根據(jù)幾何原理得出任一點組成，這種方法較為 直觀，也較簡單。在制備樣品時，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點樣；溶劑沸點過低則進樣體積易變，過高則會改變展開劑組成；對樣品溶解度過高會使樣點發(fā)生空心現(xiàn)象，常用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮。 3．展開劑的選擇：薄層層析，當(dāng)吸附劑活度為一定值時（如Ⅱ或Ⅲ 級），對多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開劑的選擇。 （二）簿層層析：薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。但多數(shù)中藥成分的極性較大，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般Ⅲ～Ⅳ級）。 被分離物質(zhì)的性質(zhì) 被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構(gòu)成吸 附層析中的三個要素，彼此緊密相連。溶解樣品的 溶劑應(yīng)選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度，酸性強弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果 很好，但在另一個廠家的就不行。 選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù) .一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加 區(qū)分度的作用，展開劑的比例要靠嘗試 .一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。一般把兩種溶劑混合時 ,采用高極性 /低極性的體積比為 1/3 的混合溶劑 ,如果有分開的跡象 ,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑） ,達到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點較 “拖 ”），最好是換溶劑。 用 TLC 跟蹤有機反應(yīng) 在同一塊板上點上原料樣和反應(yīng)混合物樣（均需配成稀溶液），按上述方法進行展開和顯色，記下原料樣的斑點位置和反應(yīng)混合物樣中相應(yīng)斑點的位置和大小。
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