tlc基本原理-全文預(yù)覽
【正文】 大），就不能獲得滿意的分離。在柱層操作時，被分離樣品在加樣時可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。 ? 展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮，在進行薄層層析時，首先應(yīng)該知道未知化學(xué)成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動相極性可知，另外某樣品里含多種化學(xué)成分先按極性不同大致分，然后細分，對于分離未知的化學(xué)物質(zhì)，展開劑的選擇也是一個摸索的過程，不應(yīng)該僅僅從展開劑考慮，多因素綜合衡量！溶劑：層析過 程中溶劑的選擇，對組分分離關(guān)系極大。（選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。很多時候 ,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。 做有機合成時走板子是常有的事，展開劑的選擇就至關(guān)重要了。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度 ，酸性強弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個廠家的就不行。我們在實驗中，為了實現(xiàn)一個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（ ： ： ）混合溶劑。 選擇適當?shù)恼归_劑是首要任務(wù) .一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有： Petroleum ether/Ethylacetate,Petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 10 展開劑的比例要靠嘗試 .一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。如果本身無色，可先在紫外燈光下觀察有無熒光斑點（有苯環(huán)的物質(zhì)都有），用鉛筆在薄層板上劃出 斑點的位置；對于在紫外燈光下不顯色的，可放在含少量碘蒸氣的容器中顯色來檢查色點（因為許多化合物都能和碘成黃棕色斑點），顯色后，立即用鉛筆標出斑點的位置。 展開 展開劑的選擇主 要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。 制板：（ 1）小板的制備：將硅膠加 1％ CMC，調(diào)成槳狀（在平鋪玻璃板上能晃動但不能流動），將其涂在載玻片上（ 75 X 25），為使其坦平，可將載玻片用手端平晃動，致坦平為止，放在干凈平坦的臺面上，晾干之后放入 110℃ 烘箱活化 1小時即可使用（一次可做很多塊）。TLC基本原理 這是利用吸附劑（硅膠、氧化鋁等）對不同組分吸附能力的差異從而達到分離目的的方法。 CMC 為粉狀固體，用時先加水，水浴上熬成糊狀
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