tlc基本原理-在線瀏覽
2024-10-24 08:59本頁面
【正文】 很有意 義。展開劑的選擇條件： ① 對的所需成分有良好的溶解性； ② 可使成分間分開； ③ 待測組分的 Rf 在 ~ 之間，定量測定在 ～ 之間； ④ 不與待測組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； ⑤ 沸點適中，黏度較小；⑥ 展開后組分斑點圓且集中； ⑦ 混合溶劑最好用新鮮配制。 很多時候 ,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達(dá)到最佳效果。一般把兩種溶劑混合時 ,采用高極性 /低極性的體積比為 1/3 的混合溶劑 ,如果有分開的跡象 ,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑） ,達(dá)到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點較 “拖 ”），最好是換溶劑。（選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對分離效果都有明顯的影響。 根據(jù)化合物溶解性選擇 展開劑 . 脂溶性好我一般用 TLC,常用體系 :氯仿 /甲醇 /水 ,氯仿 /石油醚 /甲醇等 . 如水溶性好我一般用紙層析 . 極性小點的，可以用乙酸乙酯加正己烷調(diào)比例，大點的可以用氯仿加甲醇，再大點的，可以用異丙醇加水，再大點的，我用了 DMF 加水加醇 一般來說 氯仿 甲醇系統(tǒng) 常用一些，對付大多數(shù)成分來說足夠了，不過缺點是氯仿的毒性大了點 只需記住 5 種常用洗脫劑的極性，石油醚 二氯甲烷 乙酸乙酯 丙酮 甲醇，石油醚和甲醇不混溶，不要考慮其它溶劑，嘗試著混合著用就行。 選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù) .一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達(dá)到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加 區(qū)分度的作用，展開劑的比例要靠嘗試 .一般根據(jù)文獻(xiàn)中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。 一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性 ，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強(qiáng)極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。我們在實驗中，為了實現(xiàn)一個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚 — EtOAc— HCOOH（ ： ： ）混合溶劑。對于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點點三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度，酸性強(qiáng)弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果 很好，但在另一個廠家的就不行。溫度，濕度對分離效果影響也很明
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