【正文】 10min后，在波長 42nm處，用光程 20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。 氨氮（ N,mg/l） = m 1000/V 式中， m由校準曲線測得的氨氮量（ mg）； V水樣體積（ ml）。 天然水中磷酸鹽含量較微。 果硫酸鉀消解法 儀器 （ 1） 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋（ 1— ） （ 2） 電爐， 2kW （ 3） 調(diào)壓器、 2kVA（ 0～ 220V） （ 4） 50ml（磨口）具塞刻度管 試劑 5％（ m/V）過硫酸鉀溶液：溶解 5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至 100ml。 硝酸－硫酸消解法 儀器 （ 1） 可調(diào)電路或電熱板。放冷后，加 1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至 50ml比色管中。冷卻后加 5ml硝酸，再加熱濃縮至 10ml， 放冷。 （ 5） 含有有機物的水樣的消解過程總要先用硝酸處理，而后使用高氯酸完成消解過程。海水中大多數(shù)離子對顯色的影響 可以忽略。溶解 酒石酸銻氧鉀 【 K(SbO)C4H4O6 稱取，移入 1000 ml容量瓶中，加 （ 1+1）硫酸 5 ml，用水稀釋至標線。 樣品測定 分取適量水樣（使含磷量不超過 30μ g）用水稀釋至標線。 （ 4） 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍呈色物。存放時不必加入特別的保存劑。 （ 2） 室溫低于 13℃時，可在 20— 30℃水浴中，顯色 15min。 （ 1） 顯色：向比色管中加入 1ml110％（ m/V）抗壞血酸溶液混勻， 30s后加 2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 15min。此溶液當天配置。 （ 3） 鉬酸銨溶液： 溶解 13g鉬酸銨 【（ NH4） 6Mo7O24亞硝酸鹽大于 1 mg/L 有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除 。 （ 3） 高氯酸和有機物的混合物，經(jīng)加熱可能產(chǎn)生爆炸，應(yīng)注意防止這種危險的產(chǎn)生。 （ 5） 1％（ m/V）酚酞指示液 ： 95％乙醇并稀釋至 50ml。在電熱板上或可調(diào)電爐上加熱至冒白煙，如液體尚未清澈透明，放冷后，加 5ml硝酸，再加熱至冒白煙，并獲得透明液體。放冷，加一滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L 硫酸溶液使紅色褪去，充分搖勻。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何試劑，于 2— 5℃冷處保存，在 24小時內(nèi) 分析。所有玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的污染。 3. 空白試驗 以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。此溶液每毫升含 mg氨氮。 1. 納氏試劑 可選擇下列一種方法制備： （ 1）稱取 20g 碘化鉀溶于 25ml 水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（ HgCl2） 結(jié)晶粉末（約 10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。為此，需經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以去除。 （ 2） 25%氫氧化鈉溶液：稱取 25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至 100ml，貯于聚乙烯瓶中。 2. 水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至 PH＜ 2，于 25℃下存放。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變 為亞硝酸鹽，甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。 10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。 （ 5） 加入 1+9鹽酸 1ml，用無氨水稀釋至 25ml標線。 ?硝酸鉀標準使用液：將儲備液用無氨水稀釋 10倍。 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： （ 3） 25ml具塞玻璃磨口比色管。溴離子含量相對與總氮含量的 。 過硫酸鉀氧化 紫外分光光度法 概 述 在 60℃以上的水溶液中過硫酸鉀如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。 精密度和準確度 103105℃烘干的總可濾殘渣：人工合成水樣含總可濾殘渣（ 103105℃烘干）,經(jīng) 7個實驗室分析，測得室內(nèi)相對標準偏差為 %；室內(nèi)相對標準偏差為 %；相對誤差為 %。 （ 3）烘箱。這時可能出現(xiàn)在幾個稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。因此，在測定 BOD5時也包括了部分 含氮化合物的需氧量。 精密度和準確度 三個實驗室分析含 5mg/l葡萄糖的統(tǒng) 一分發(fā)標準液的 BOD5值，實驗室相對標準偏差為%；實驗室間相對標準偏差為 %。測定 5天前后的溶解氧。通常需要三個稀釋比。瓶內(nèi)不應(yīng)該留有氣泡。對于游離氯在短時間內(nèi)無法消失的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之，其加入量由下述方法決定。 （ 4）污水處理場的出水 （ 5）當分析含有難降解物質(zhì)的廢水時，在其排污口下游 3— 8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗 滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量高達 8 mg/L左右。 6. 氫氧化鈉溶液（ ） 將 20 g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至 1000 ml。 試劑 1. 磷酸鹽緩沖溶液 將 （ KH2PO4）， g 磷酸氫二鉀（ K2HPO4 ）， g七水合磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 對于不含或含少量微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過氯化處理的廢水，在測定 BOD5 時應(yīng)進行接種，以引入能分解廢水中的有機物的微生物，當廢水中存在著 難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。若需要遠距離轉(zhuǎn)送，貯存時間不應(yīng)超過 2 4h 概述 1. 方法原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某寫可氧化物質(zhì)、特別是在有機物所進行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全過程進行的時間比較長，如在20 ℃培養(yǎng)時，完成此過程需要 100 天。 （ 4） 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/54/5為宜。 計算： CODCr(O2,mg/l)=(V0－ V1) C 8 1000/V 式中， C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/l）； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）； V水樣的體積（ ml）；8氧（ 1/2O）摩爾質(zhì)量（ g/ mol）。 注 1：對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10的廢水樣 和試劑于15 150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 3. 方法的適用范圍 用 。 水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。如果玻璃儀器帶水較多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑沖洗一下再吹干。儀器洗凈后應(yīng)瀝干水滴并按下列方法干燥 : 控干 ：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。 對測定痕量鉻的玻璃器皿，不應(yīng)用鉻酸洗液洗滌；最好以 1+1硝酸或等容積的濃硝酸 硫酸混合液來清洗。 不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。 ：占有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復(fù)雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡清洗。如果使用后。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。 ?；瘜W(xué)玻璃只能在 100300℃間加熱， 不應(yīng)加熱到 400℃以上，如需要應(yīng)使用石英器皿。如CH含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 、包藥紙、棉紙、廢活性炭及塑料容器等東西，不要丟入垃圾箱內(nèi)。 ，用另外的方法收集，并必須嚴格按照有關(guān)的規(guī)定，嚴防泄漏，謹慎地進行處理。但處理設(shè)施比較齊全時，往往把廢液的處理濃度限制放寬。 。 2~3份基準試劑進行平行測定，不允許只稱取一份基準試劑配成溶液后從中分取幾份進行標定。 ，所選用的基準試劑中，目標元素的質(zhì)量比反應(yīng)較小，這樣可增大一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 其稱用量。并做好相應(yīng)保存記錄。 在水樣中加入殺生物劑可以阻止生物的作用。 ，采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少 3次，采樣時，水要緩緩流入樣瓶，水面與瓶塞間要留有一定空隙，以防水溫改變時瓶塞被擠掉。一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 目 錄 一、 總 則 ........................................................ 2 二、 化驗室技術(shù)操作規(guī)程 ............................................... 2 水樣的采集和保存 ....................................................... 2 標準溶液的配制 ......................................................... 3 化驗室廢物廢液處理方法 .................................................. 4 各種器皿及其洗滌 ....................................................... 6 化驗指標的分析方法和步驟 ................................................ 9 化學(xué)需氧量 (COD) ....................................................... 9 五日生化需氧量 (BOD)................................................... 12 103105℃烘干的總可濾殘渣 (SS) ......................................... 17 總 氮 ............................................................... 17 氨 氮 (NH3N) ........................................................ 20 總 磷 ............................................................... 23 氯 化 物 ............................................................. 27 余 氯 ............................................................... 33 碳 酸氫鹽堿度和 VFA的聯(lián)合滴定法 ........................................ 35 三、 化驗室設(shè)備的操作與維護 ........................................... 36 PH計 .................................................................. 36 生化培養(yǎng)箱 ............................................................ 38 托盤天平 .............................................................. 39 分光光度計 ............................................................ 39 手持式溶氧儀 .......................................................... 41 電子天平 .............................................................. 43 水質(zhì)自動采樣器 ........................................................ 43 四、 化驗室藥品的管理制度 ............................................ 48 五、 化驗室資料管理制度 .............................................. 50 六、 化驗室安全管理制度 ............................