【正文】 免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 和，中和后用大量水沖洗。 、砷、銻、鉍等離子的廢液： 控制酸度 ，使其生成硫化物沉淀。因此在痕量分析中，分析人員應當熟悉各種實驗器皿的成分、性能、適用的場合、局限性以及保養(yǎng)方法等。 ，具有很高的耐酸與耐熱性能，可以加熱到1000℃而不變形或破裂，但石英器皿不耐堿。常用的化學瓷器有坩堝、蒸發(fā)皿、平板漏斗等。因此必須十分重視玻璃儀器的清洗工作。 ：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。 新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強，使用過程應隨時 蓋緊 瓶塞，以免洗液吸收空氣中的水分而降低洗滌能力。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入 10%氫氧化鈉溶液至 100ml。玻璃儀器上占有褐色氧化錳，可用鹽酸羥胺或草酸洗液洗除。但在被洗滌的容器中停留不得超過 20min，以免腐蝕玻璃。 ：對于一般的玻璃儀器，應先用自來水沖洗 12遍除去灰塵后，用強酸性氧化劑洗滌時，應將水瀝干，以免過多的耗費氧化能力。 洗滌時應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。 ：有的玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述 要求 洗滌外，還要安裝起來用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時間。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。對用于測磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。 應用于增塑劑類分析測定的玻璃儀器，經過刷洗和自來水沖洗后，還需依次用熱水、丙酮、乙烷等浸泡和沖刷，然后再用蒸餾水沖洗潔凈。倒置還有防塵作用。 吹干 ：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時，可用電吹風機快速吹干。 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 烤 干 ：可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干。 化學需氧量反應了水中受還原性物質污染的程度。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必需嚴格按操作步驟執(zhí)行。 2. 干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有機物卻不易被氧化，吡啶卻不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能于氧化劑直接接觸，氧化不明顯。用 mol/l 的重鉻酸鉀溶液可測定 550mg/l的 COD值，但準確度較差。 試劑 （ 1） 重鉻酸鉀標準溶液（ 1/6K2Cr2O7= mol/l） :稱取 預先在 120℃烘干 2h的基準或優(yōu)及純重鉻酸鉀 ，移入 1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。 標定方法：準確吸取 500ml錐形瓶中，加水稀釋至 110ml左右，緩慢加入 30ml濃硫酸，混勻。放置 12天，不時搖動使其溶解（如無 2500ml容器，可在 500ml濃硫酸中加入 5g硫酸銀）。如溶液現綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣分析時應取用的體積。 （ 2） 冷卻后，用 90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。 精密度和準確度 六個實驗室分析 COD為 150mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀，統(tǒng)一分發(fā)標準溶液，實驗室內相對標準偏差為 %；實驗室相對標準偏差為 %。 （ 2） 水樣取用體積可在 ，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意效果。 （ 5） 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 g，所以溶解 g鄰苯二甲酸氫鉀（ HOOCC6H4COOK）于蒸餾水中，轉入 1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為 500mg/l的 CODCr標準溶液。 五日生化需氧量 (BOD) 生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物，當其污染水域后，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質惡化，水體因缺氧造成魚類與其他水生生物的死亡， 水體中所含的有機物成分復雜，難以一一測定其成分。目前國內外普遍過頂于 20177。稀釋的程度應使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2 mg/L，而剩余溶解氧在 1 mg/L以上。 本方法適用于測定 BOD5 大于或等于 2 mg/L，最大不超過 6000 mg/L的水樣。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 7H2O）和 g氯化銨（ NH4 CL）溶于水中，稀釋至 1000 ml。 4. 氯化鐵溶液 將 g六水氯化鐵（ FeCL3 7. 亞硫酸鈉溶液（ 1/2Na2SO3 = mol/L ） 將 g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至 1000 ml。 9. 稀釋水 在 5— 20 L 玻璃瓶內裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各 1 ml，并混合均勻。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min。如無此種水源，可取中和或經稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的酸或堿液進行中和。 取已中和好的水樣 100 ml加入 1+1 乙酸 10 ml， 10%（ m/V）碘化鉀溶液 1 ml 混勻。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在 20℃177。 3. 需經稀釋水樣的測定 （ 1）稀釋倍數的確定：根據實踐經驗，提出下述計算方法，供稀釋時參考。 使用稀釋水時，由 COD值分別乘以系數 、 、 ，即獲得三個稀釋倍數。 按不經稀釋水樣的測定相同操作步驟，進行裝瓶、測定當天溶解氧和培養(yǎng)箱 5天后的溶解氧。 2） 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。如遇干擾物質，應根據具體情況采用其他測量法。 注意事項 （ 1）水中有機物的生物氧化過程，可分為二個階段。完成硝化階段在 20℃時需要約 100天。對于這樣的水樣，如果只需要測定有機物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。 （ 3）在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于 2mg/l和剩余溶解氧 大于 1mg/l時，計算結果時，應取其平均值。 （ 4）為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員的操作水平，可將 20ml葡萄糖 谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至 1000ml，按測定 BOD5 的步驟操作。 103105℃烘干的總可濾殘渣 (SS) 方法原理 將過濾后水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內蒸干，然后在 103105℃烘至恒重，增加的重量為總可濾殘渣。 步驟 （ 1）將蒸發(fā)皿每次在 103105℃烘箱中烘 30min，冷卻后稱重，直 至恒重（兩次稱重相差不超過 ）。 計算：總可濾殘渣 (mg/l)= （ A－ B） 1000 1000/V 式中 A總可濾殘渣 +蒸發(fā)皿重（ g）； B蒸發(fā)皿重（ g）； V水樣體積（ ml）。 本方法還用于河水（黃河、淮河）、水庫水、湖水、地下水、礦泉水等 15種樣品的分析，其濃度范圍為 ；加標回收率為 ～ %。 總氮測定方法，通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）后，加和的辦法。 K2S2O8+H2O 2KHSO4+ KHSO4 K++HSO4 HSO4 H++SO42 加入氫氧化鉀用以中和氫離子 ,使過硫酸鉀分解完全。 (1) 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入 5%鹽酸羥氨溶液 1— 2ml，以消除其對測定的影響。 (3) 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。測定上限為 4mg/L。 試 劑 （ 1） 無氨水：每升水中加入 濃硫酸，蒸餾。 （ 4） 1+9鹽酸。此溶液每毫升含 10?g硝酸鹽氮。然后升溫至120124℃開始計時。 （ 6） 在紫外分光光度計上，以新鮮無氨水作參比，用 10mm石英比色皿分別在 220nm及 275nm長處測定洗光度。然后按校正吸光度，在校準曲線上查出相應的總氮量，再用下列公式計算總氮含量： 總氮（ mg/L） =m/V 式中： m從校準曲線上查得的含氮量（ ?g）； V所取水樣體積（ ml）。 ，應定期校核壓力表。反之，氨鹽的比例為高。 測定水中各種形態(tài)的氮的化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。苯酚 次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。 絮凝沉淀法 概述 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鈉沉淀，再經過濾除去顏色和渾濁。 （ 3） 硫酸，ρ =。此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。 儀器 （ 1）分光光度計。 另稱取 60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至 250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐 徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至 400 ml，混勻。 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 2. 酒石酸鉀鈉溶液 稱取 50g酒石酸鉀鈉（ ） 溶于 100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。 步驟 1. 校準曲線的繪制 吸取 0、 、 、 、 、 氨標準使用液于 50ml 比色管中，加水至標線，加 ，混勻。 （ 2）分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入 50 ml比色管中，加一定量 1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。 計算 由水樣測得的吸光度減去空白試驗 的吸光度后，從校準曲線上查得得氨氮含量（ mg）。 注意事項 （ 1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影 響。 總 磷 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分別為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結合的磷酸鹽，他們存在于溶液中，腐殖質粒子中或水生生物中。 a) 方法的選擇 水中磷的測定，通常按其存在的形式，而分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總溶解性磷。 （一） 水樣的預處理 采集的水樣立即經 m微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定，濾液經下述強氧化劑的氧化分解，測得可 溶性總磷，取混合水樣（包括懸浮物），也經下述強氧化劑分解，測得水中總磷含量。 （ 2） 試劑空白和標準溶液系列也經同樣的消解操作。如溶液不澄清，則用濾紙過濾于 50ml 比色管中 ，用水洗錐形瓶及濾紙一并移 入比色管中，加水至標線，供分析用。 （ 3） 硫酸（ 1/2H2SO4）： 1mol/L （ 4） 氫氧化鈉溶液： 1mol/L， 6mol/L。放冷后 加約 30ml水，加熱煮沸 約 5min。 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： (2) 125ml錐形瓶。 步驟 吸取 水樣置于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加 2ml 硝酸，在電熱板上加熱濃縮至 10ml。如溶液渾濁，可用濾紙過濾，并用水充分洗 錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標線，供分析用。 （ 4） 不要往 可能含有有機物的熱溶液中加入高氯酸。 2. 干擾和消除 砷含量大于 2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。鐵濃度為 20mg/L，使結果偏低 5％，銅濃度達 10mg/L不干擾；氟化物小于 70mg/L是允許的。 儀器：分光光度計 試劑 （ 1） 1+1硫酸 （ 2） 10％（ m/V）抗壞血酸溶液：溶解 10g抗壞血酸于水中，并稀釋至 100ml。 4H2O】 溶于 100 ml水中 。 試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。 （ 5） 磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（ KH2PO4）于 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。此溶液每毫升含 g磷。 （ 2） 測量：用 10mm或 30mm比色皿，于 700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。 計 算 m 磷酸鹽（ P， mg/L）＝ V 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網絡代理商： 式中， m—— 由校準曲線查得的磷量（μ g）； V—— 水樣體積（ ml） 精密度和準確度 各實驗室分析質控樣的精密度和準確度，見表 6— 7。 （ 3） 操作所用的玻璃器皿，可用 1＋ 5的鹽酸浸泡 2h，或用不含磷 酸鹽的洗滌劑刷洗?？梢匀我膺x用，適用于較清潔水。 （一）硝酸銀滴定法 概 述 在中性或弱堿溶液中，以鉻酸鉀為指示 劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根才以鉻酸銀形式沉淀出來，產