【正文】 4h的硝酸鉀（ KNO3）溶于無氨水中，移至 1000ml容量瓶中，定容。收集餾出液于玻璃容器中。 儀 器 （ 1） 紫外分光光度計。 (4) 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。 (2) 碘離子及溴離子對測定有干擾。 在 120℃ 124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀做氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氨氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽?；蛞赃^硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進行測定。 總 氮 大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機 氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。 注：采用不同濾料所測得的結(jié)果會存在 差異。 （ 2）用孔徑 m濾膜，或中速定量濾紙過濾水樣。 儀器 （ 1）濾膜（孔徑 m）及配套濾器，或中速定量濾紙。測得 BOD5 的值應在180230mg/l之間。若剩余的溶解氧小于 1mg/l，甚至為零時，應加大稀釋比。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入 1ml 濃度為 500mg/l的丙烯基硫脲（ ATU， C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的 2氯代 6三氯甲基吡啶（ TCMP，ClC5H3NCCH3），使 TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為 。因此，一般測定水樣 BOD5時，硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。第一階段為有機物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。 計算 1. 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： BOD5 （ mg/L） = c1 – c2 式中， c1 — 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L） c2 — 水樣經(jīng) 5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（ mg/L） 2. 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 BOD5 （ mg/L） = （ c1 – c2 ） — （ B1B2） f1 f2 式中， B1— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（ mg/L）； B2— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（ mg/L）； f1— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中中的比例； f2 — 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。在已知兩個容積相同（其差 1 ml ）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于 瓶內(nèi)。 另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或直接接種稀釋水）。 使用接種稀釋水時則分別乘以 、 、 注： CODcr 值可在測定 COD過程中，加熱回流 60min時，用由校核試驗的苯二鉀酸氫鉀溶按 COD測定相同操作步驟制備的標準色列進行估測。 1）地面水，由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見表 7— 2。 1℃培養(yǎng) 5天。 2. 不經(jīng)稀釋水樣的測定 溶解氧含量較高、有機含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約 20℃的混合水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程 中應注意不使產(chǎn)生氣泡。以淀粉溶液為指示劑，用亞 硫酸鈉溶液滴定游離碘。 （ 2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水來進行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)或減少毒物的濃度。當水中出現(xiàn)大量的絮狀物，或檢查其化學需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可用做接種液。取上清液供用。 稀釋水的 PH值應為 ，其 BOD5 應小于 mg/L。然后用無油空壓機或隔膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導入稀釋水內(nèi)曝氣 2— 8小時，使稀釋水中的溶解氧接近飽和。此溶液不 穩(wěn)定，需每天配置。 6H2O）溶于水中，稀釋至 1000 ml。此溶液的 PH應為。 （ 5）溶解氧瓶： 250ml到 300 ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。當水樣 BOD5 大于 6000 mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差。 為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常有通入空氣進行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。 1℃培養(yǎng) 5 天，分別測定樣品前后的溶解氧。人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中的有機物的含量，生化需氧量的經(jīng)典測量方法是稀釋接種法 測定生化需氧量的水樣，采集時應充滿并 密封于瓶中，在 0— 4℃下進行保存。用時新配。 水樣取用量和試劑用量表 水樣 體積 （ ml） mol/l K2Cr2O7溶液（ ml） H2SO4Ag2SO4 溶液 （ ml） HgSO4 （ g） （ NH4）2Fe(SO4)2 （ mol/l） 滴定前總體積 （ ml） 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350 （ 3） 對于化學需氧量小于 50mg/l的 水樣，應改用 mol/l重鉻酸鉀標準溶液。 注意事項 （ 1） 使用 40 mg，如取用 ，即最高可絡合 2021mg/l氯離子濃度的水樣。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明 顯。稀釋時，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。 （ 2） 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。冷卻后，加入 3滴試壓鐵靈指示液（約 ），用硫酸亞鐵銨溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。 （ 2） 試壓鐵靈指示液：稱取 （ ， 1， 10phenanthnoline）， 硫酸亞鐵（ ）溶于水中，移入 100ml，貯于棕色瓶中。 儀器 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： （ 1） 回流裝置：帶 250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在 30ml以上，采用 500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。 對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。烤干時從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂。各種比色管、離心罐、試管、錐形瓶、燒杯等均可用此法。 烘干 ：這是最常用的方法，優(yōu)點是快速、省時間，將洗凈的玻璃儀器置于 110120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤 1小時左右，有的烘箱還可鼓風驅(qū)除濕氣。由于萃取環(huán)境氧品中增塑劑的索氏脂肪提取器，應先用己烷和乙醚分別回流提取 34h后才能用于環(huán)境樣品的分析測定。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應以無氨水洗滌。如應急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時，可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘余水分，晾干即可使用。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理 5min，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少試驗誤差。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都應盡量使用刷子蘸肥皂進行洗刷，但不能用硬質(zhì)刷子猛力擦洗容器內(nèi)壁，這樣易使容器內(nèi)壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質(zhì)，影響測定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊 刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗35次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗 3次。 ：根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用 1+1鹽酸或 1+1硫酸或 1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。酸性高錳酸鉀洗液不應在所洗的玻璃器皿中長期存留。另一配法是將 4g高錳酸鉀溶于 80ml水中，再加入 50%氫氧化鈉溶液至 100ml。使用溫熱的洗液可提高洗滌效率，但失效也加快。配制方法：將 20g重鉻酸鉀（工一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 業(yè)純）溶于 40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入 360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。 、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。 ，實驗室常用制品有試劑瓶、洗瓶、燒杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管與軟管等。常用的石英器皿有蒸發(fā)皿、坩堝、過濾坩堝、燒杯、燒瓶、容量瓶、蒸餾瓶等。 的種類 ，就成分而言大多數(shù)是含少量堿金屬的硼硅酸鹽。 ： 加入石灰使其生成氟化鈣沉淀。 、氨水 廢水： 用 6mol/L鹽酸水溶液中和，用大量水沖洗。 ，為了節(jié)約處理所用的藥品，可將廢鉻酸混合液用于分解有機物，以及將廢酸、廢堿互相中和。 了分解氰基而加入次氯酸鈉，以致產(chǎn)生游離氯，以及由于用硫化物沉淀法處理廢液而生成水溶性的硫化物等情況，其處理后的廢水往往有害。因此，處理前必須充分了解廢液的性質(zhì)，然后分別加入少量所需添加的藥品。 、胺等會發(fā)出臭味的廢液和會發(fā)生氰、磷化氫等有毒氣體的廢液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之類廢液，要把它加以適當?shù)奶幚?，防止泄漏，并應盡快進行處理。 、螯合物之類的廢液時，如果有干擾成份存在，要把含有這些成份的廢液另外收集。同時，化 驗人員還必須加深對防止公害的認識， 自覺采取措施，防止污染，以免危害自身或者危及他人。特別是化學物質(zhì) ，由于考慮到它會以某種形式危及人們的健康，所以從防止污染環(huán)境的立場出發(fā)，即使數(shù)量甚微，也要避免把它排放到自然水域或大氣中去，而必須加以適當?shù)奶幚怼? 一種標準溶液能分析多種物質(zhì)時如 EDTA 標準液，應采用含有被測物質(zhì)而又符合基準試劑條件的試劑作為定劑。 。 。根據(jù)所取的基準試劑量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。 ，標定時能按化學反應式定量完成。基準試劑的必備條件為： ，雜質(zhì)含量一般不得超過 %（ 4個 9個以上），個別的基準試劑雜質(zhì)含量不超過%。 樣品保留量要根據(jù)樣品全分析用量而定，不少于兩次全分析量， 一般水樣 為 500－1000mL。對于需要測汞的水樣，可加苯或三氯甲烷（ CHCl3）每升水樣加~。 保存方法 : 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 水樣在 2~5℃保存（一般冰箱的冷藏室可滿足此要求），能抑制微生物的活動，減緩物理作用和化學作用的速度。 ，必須在現(xiàn)場加入硫酸錳和堿性碘化鉀進行固定。 ，瞬時水樣采集相對比較簡單方便，主要為中間過程控制分析水樣，具體的采樣地點及分析項目見附表一。 二、 化驗室技術操作規(guī)程 水樣的采集和保存 ： ：本污水處理廠進水來源主要為周邊地區(qū)居民所排出生活污水， 由市政管網(wǎng)融匯收集最后流入我廠，水質(zhì)按季節(jié)的不同有所變化，一般為春夏季節(jié)進水各項指標濃度偏低，但流量較大，秋冬季節(jié)濃度偏高， 但流量會減小。 因此，化驗室只有建立與其工作范圍相適應的、切合實際的規(guī)章制度和工作程序， 這樣才能確保 化驗室工作的正常進行 ，發(fā)揮其真正的作用。總進水采樣地點在截污池總進水口，總出水采樣地點在消毒池出水口堰下。 ，保存時間愈短，分析結(jié)果則愈可靠。 。常用的試劑氯化汞（ HgCl2），加入量為每升水樣 20~60 毫克。 （包括口袋）要清潔，必要時密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標識，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。 標準溶液的配制 。 d..穩(wěn)定性好、不易吸水，不 吸收二氧化碳，不被空氣氧化， 不干燥時不分解，便于精確稱量和 長期保存。 準確稱取一定量的基準試劑，溶解后移入容量瓶中，用溶劑稀釋到標線。 、氧化還原滴定法或絡合滴定法等容量法進行標定。平行標定結(jié)果應有嚴格的一致性（相對誤差〈 2%），否則需重新標定。最好在每次使用前進行標定。 化驗室廢物廢液處理方法 處理的目的及原則 化驗室 廢棄物 包含的種類繁多， 排放這些廢棄物時，受到政府頒布的各項法令的限制。所以，化 驗人員應予足夠的重視，疏忽大意固然不 對，而即使由于操作錯誤或發(fā)生事故，也應避免排出有害物質(zhì)。 ，如果是貯存后一并處理時，雖然其處理方法將有所不同，但原則上仍可以統(tǒng)一處理的各種化合物收集后進行處理。特別是毒性大的廢液，尤要十分注意。 處理時一般應注意的事項 ，在處理過程中，往往伴隨著產(chǎn)生有毒氣體以及發(fā)熱、爆炸等危險。因此，要采取適當?shù)拇胧?，注意防止一部份還未處理的有害物質(zhì)直接排放出去。要分類收集，加以焚燒或其它適當?shù)奶幚恚缓蟊９芎脷堅? 幾種廢液的處理方法 無機酸類 ： 將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿互相中一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，