【正文】 y224。nli224。ng)方案設(shè)計 比色法－槐花總黃酮含量測定,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度(k232。n)：用6組數(shù)據(jù)(Csi，Asi)計算回歸方程: Asi = a + b Csi WsPsVs2Vs4 Cs=－－－－－－－－－(mg/ml) Vs1Vs3Vs5,第六十二頁，共七十六頁。nli224。ngd236。n li224。ng)不確定度,方法二： 設(shè)計方法學(xué)考核試驗，以A類評定方式測得重復(fù)性數(shù)據(jù)，將重復(fù)性試驗未涉及到的環(huán)節(jié)各分量(f232。ng)應(yīng)注意的事項,第七十一頁，共七十六頁。 綜合分析應(yīng)用于合成(h233。sh249。,內(nèi)容(n232。 t243。相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示——量綱。三 評定程序及來源分析 〔二〕來源。 t243。ng)探討,謝謝(xi232。)的事項,第七十三頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,73,A類評定方法可對操作的穩(wěn)定性等分量進(jìn)行測定。u)應(yīng)用該結(jié)果時以上條件須受控,小結(jié)： 不確定度的A類評定(p237。,Suxiaoli 20105,70,六 、舉例 合成(h233。,Suxiaoli 20225,68,B類評定數(shù)據(jù)來源： 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 操作規(guī)程 技術(shù)手冊 校準(zhǔn)(ji224。,Suxiaoli 20105,66,可通過A類評定方法獲得的分量： 1 稱重的重復(fù)性 2 量瓶定容的重復(fù)性 3 吸管取液的重復(fù)性 4 標(biāo)準(zhǔn)品純度定值的不確定度 5 測定方法的精密度〔包括樣品(y224。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法，自“加水至6.0ml〞起，同前操作，在500nm波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無水蘆丁的重量，計算含量。nli224。,Suxiaoli 20105,61,六、舉例 A類評定(p237。ng)度評定,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量過程： 1 對照品溶液的制備 2 標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)曲線的制備 3 測定法：樣品溶液,第五十九頁，共七十六頁。zhǎn)不確定度U仍在限度之下,(ii) 結(jié)果(jiē guǒ)減去擴展不確定度 U 不在限度之上,(iii) 結(jié)果加上擴展不確定度U不在限度之下,(ii) amp。,Suxiaoli 20105,56,五、評定中應(yīng)注意的問題 (六〕 檢測(jiǎn c232。n)因子,標(biāo)準(zhǔn)差 s 與重復(fù)觀測(guānc232。n)因子,應(yīng)用日常檢驗數(shù)據(jù)。,Suxiaoli 20105,51,五、評定(p237。,Suxiaoli 20105,50,五、評定中應(yīng)注意的問題(w232。o)內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為什么要評定(p237。ng)方法要點,第四十六頁，共七十六頁。,四 評定(p237。,Suxiaoli 20105,4. 合成相對(xiāngdu236。,Suxiaoli 20105,40,輸出量與輸入量,y,y = f (xi, xj, xk, …),第四十頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,38,對照溶液〔濃度(n243。o zhǔn),線性,校準(zhǔn)(ji224。o)品,樣品(y224。ngy236。iyu225。對模擬式儀器的讀數(shù)(d測量儀器的分辨力或鑒別力不夠。ng)的模型——計算式 3 逐項評估標(biāo)準(zhǔn)不確定度——分量量化 4 合成不確定度Uc(y)的計算——分析合成 5 擴展不確定度U 的計算——判斷適用 6 報告結(jié)果——條件規(guī)定,三、評定(p237。,Suxiaoli 20105,29,三、評定(p237。 4. 藥品檢驗結(jié)果的質(zhì)量影響用藥的平安性、有效性，質(zhì)量監(jiān)督的公正性。,二、為什么要評定(p237。)人員評估相關(guān)工程的測量不確定度，要求具體實施校準(zhǔn)或檢測人員正確應(yīng)用和報告測量不確定度。ng),2007 年04 月30 日實施,二、為什么要評定不確定度,〔一〕,第二十三頁，共七十六頁。ng)的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是以下之一，或是其組合： —根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評定。 應(yīng)考慮(kǎolǜ)上述因素對總的測量不確定度的影響程度。ngd236。ng)不確定度,〔一〕行業(yè)管理 〔二〕社會(sh232。yu225。 測量誤差與測量不確定度從定義、評定方法、合成方法、表達(dá)形式、分量的分類等方面均有區(qū)別。nɡ y242。,一、什么(sh233。ng)國家認(rèn)可委員會 二〇〇六年六月,2006 年06 月01 日發(fā)布 2006 年07 月01 日實施,第十一頁，共七十六頁。ng)不確定度要求的實施指南?〔2007 年第1 次修訂〕07416發(fā)布 07430實施。n me)是不確定度,第八頁，共七十六頁。,第七頁，共七十六頁。ng) 可靠 質(zhì)量 認(rèn)可,目的(m249。o zhǔn)機構(gòu) 檢測機構(gòu) 行政管理機構(gòu) 執(zhí)法審判機構(gòu),認(rèn)識(r232。 y236。d236。o)內(nèi)容：,一、什么是不確定(qu232。n me)是不確定度,執(zhí)法審判機構(gòu) 行政管理機構(gòu) 檢測機構(gòu) 校準(zhǔn)(ji224。,Suxiaoli 20105,7,一、什么(sh233。li225。)： CNASCL07：2006?測量不確定度評估和報告通用要求?〔2007 年第1 次修訂〕 07416發(fā)布， 07430實施。,第十頁，共七十六頁。nɡ)術(shù)語,〔一〕測量(c232。ng)得到的測量結(jié)果。誤差是一個理想的概念，不能被確切地知道。,Suxiaoli 20105,15,誤差和不確定(qu232。,Suxiaoli 20105,17,主要(zhǔy224。,Suxiaoli 20105,19,二、為什么要評定(p237。bǎo)有能力和資源。ng)不確定度,〔一〕,第二十一頁，共七十六頁。ng)不確定度,〔一〕,第二十二頁，共七十六頁。)能力時，必須要求校準(zhǔn)實驗室和開展自校準(zhǔn)的檢測實驗室制定測量不確定度評估程序并將其用于所有類型的校準(zhǔn)工作，必須要求檢測實驗室制定與檢測工作特點相適應(yīng)