【正文】 擰緊，即可退回。 將標(biāo)準(zhǔn)品和對照品放到冰箱中保存。報 QC 負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。文件的復(fù)印需經(jīng)質(zhì)量經(jīng)理批準(zhǔn)，任何人不得隨意復(fù)印。未經(jīng)批準(zhǔn)，任何個人不得擅自修改文件或不執(zhí)行文件。 將文件分類編碼歸檔。 4 糾正措施： 5 當(dāng)分析調(diào)查確認(rèn)是分析人員的錯誤，對其進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹笇?dǎo)或重新培訓(xùn)。 如果 4 組結(jié)果基本一致，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程中對其方法 的偏差要求，則最初超標(biāo)結(jié)果失效，以此檢驗(yàn)報告單為有效報告單。如果調(diào)查顯示確屬儀器問題造成不合格，則應(yīng)對儀器進(jìn)行校正或維修。 責(zé) 任 人： 檢驗(yàn)員、 QC 負(fù)責(zé)人、質(zhì)量經(jīng)理 內(nèi) 容： 1 QC 檢驗(yàn)員發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)（原輔料為國家標(biāo)準(zhǔn)、半成品成品為內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）時，立即填寫復(fù)檢調(diào)查表交 QC 負(fù)責(zé)人。 原始數(shù)據(jù)有效數(shù)字保留準(zhǔn)確、計算公式、計算結(jié)果正確。 應(yīng)用范圍： 檢驗(yàn)原始記錄和報告單 責(zé) 任 人： 復(fù)核員 內(nèi) 容： 1 復(fù)核員由 QC 部 授權(quán)人擔(dān)任。 臺帳隨產(chǎn)品原始記錄一起銷毀并記錄。 驗(yàn)證報告單一式二份，一份存檔，一份與原始記錄放入驗(yàn)證文件中。 系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)符合要求。 檢驗(yàn)原始記錄應(yīng)附有水分測定，紫外吸收度測定，紫外吸收光譜、 HPLC 等的打印結(jié)果和圖譜，并在打印紙上標(biāo)記產(chǎn)品名稱、批號、檢驗(yàn)項目及檢驗(yàn)人和日期。 檢驗(yàn) 檢驗(yàn)員收到樣品和文件后依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，填寫原始記錄和檢驗(yàn)報告單。 1 QPQ1010201 檢驗(yàn)管理工作程序 題 目 檢驗(yàn)管理工作程序 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010201 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 2 頁 第 1 頁 目 的： 建立一個檢驗(yàn)工作的管理工作規(guī)程，使之規(guī)范化。 檢驗(yàn)依據(jù) 原輔料、包裝材料（衛(wèi)生學(xué)檢查）、半成品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及本企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 檢驗(yàn)原始記錄中的項目應(yīng)填寫完整，如產(chǎn)品名稱、批號、規(guī)格、檢驗(yàn)人、日期。 報告結(jié)果。 合格證的發(fā)放：按照原輔料的件數(shù)填寫合格證，連同報告單轉(zhuǎn)物料部 QA 人員。 4 請驗(yàn)單編號方法 原料請驗(yàn)單： YL+4 位年號 +3 位流水號。 2 分樣人將檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報告單交復(fù)核員復(fù)核。 4 原始記錄符合上述要求時，復(fù)核 員簽名。 QC 負(fù)責(zé)人根據(jù)以下步驟對每個超出標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果進(jìn)行調(diào)查，直至得出正確結(jié)論。儀器維修校正之前，不能再使用，應(yīng)掛明顯的故障狀態(tài)標(biāo)記并盡快通知設(shè)備工程部進(jìn)行維修和校正。 如果 4 組結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不符合要求，則應(yīng)重復(fù) 項下程序，直至符合為止。 當(dāng)分析調(diào)查表明是儀器故障，則給該儀器貼故障狀態(tài)標(biāo)記，直至修理或校正合格。 5 文件的發(fā)放 常用檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序、質(zhì)量管理工作程序、儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作程序由文件管理員按照所需份數(shù)進(jìn)行復(fù)印并分別編號，下發(fā)至各相應(yīng)的崗位（或個人）。 使用過程中發(fā)現(xiàn)問題或提出建議，應(yīng)寫出書面報告報 QC 負(fù)責(zé)人，為文件的修改提供依據(jù)。 7 文件的保存 文件要保存在加鎖的柜中，只有文件管理員可以直接接觸文件。 3 標(biāo)準(zhǔn)品的購買 國內(nèi) 購買一般到省藥品檢定所或中國藥品生物制品檢定所直接購買。 5 標(biāo)準(zhǔn)品的貯存 冰箱冷藏室溫度保持 12℃以下。 退庫驗(yàn)收：標(biāo)準(zhǔn)品管理員應(yīng)檢查外瓶完好、封口嚴(yán)密、標(biāo)簽完好 ， 清楚有編號。 根據(jù)檢驗(yàn)品種的需要，由菌檢員填寫申請購買單。如： 03 表示未進(jìn)行分離時的第三次傳代；22 表示第二次分離培養(yǎng)后第二次傳代。自冰箱取出的菌種斜面，應(yīng)在室溫放置約 30 分鐘，待溫度平衡后再移入潔凈工作臺。作好傳代記錄。內(nèi)容：名稱、批號、配制量、配方（比）、稱重、滅菌條件（時間、壓力），配制日期、配制者、截止使用日期。 每周一次用消毒液擦拭四壁及地面，每周換一次消毒劑，無菌服，帽、鞋、口罩，應(yīng)三天清洗消毒一次。 配制試劑名稱、濃度、配制總量、配制日期、使用截止日期（使用期限一般為三個月，臨用現(xiàn)配的除外）。 8 用過的容器、工具按《滴定管、移液管、容量瓶、量筒清潔規(guī)程》和《實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器清潔規(guī)程》清洗。 5 使用時要保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。 2 QC 化學(xué)試劑的貯存 化學(xué)試劑的貯存由化學(xué)試劑保管員負(fù)責(zé) 操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上存放化學(xué)試劑的數(shù)量不應(yīng)超過三個月使用的量。 20 QPQ1010215 QC 劇毒物品管理規(guī)程 題 目 QC 劇毒物品管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保 證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010215 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 2 頁 第 1 頁 目 的： 建立劇毒物品的安全管理規(guī)程，防止中毒 ,丟失，保障人員安全 應(yīng)用范圍： 氰化物、砷化物，汞化物磷化物，生物堿等。以上有一項驗(yàn)收不合格，保管員拒絕接收，報主管領(lǐng)導(dǎo)進(jìn)行調(diào)查，直至得到滿意結(jié)果。 質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)簽名。 填寫發(fā)放記錄。玻璃量器應(yīng)有計量合格證。 按法定程序進(jìn)行標(biāo)定，相對偏差≤ % 由第二人進(jìn)行復(fù)標(biāo)，其相對偏差≤ %，其標(biāo)定的份數(shù)與復(fù)標(biāo)的份數(shù)均不得少于三份，二者的相對偏差≤ %，否則重標(biāo)。 定置存放，排列有序。 儀器設(shè)備的檔案應(yīng)由設(shè)備工程部管理員管理。還應(yīng)與化學(xué)檢驗(yàn)室隔開，以防止腐蝕性氣體、水汽腐蝕儀器設(shè)備。否則不得使用。 依據(jù)國家計量法及實(shí)施細(xì)則，企業(yè)計量部門對 QC分析用計量儀器應(yīng)定期校正或送出校正。 26 QPQ1010218 檢驗(yàn)后剩余檢品，出廠成品留樣管理規(guī)程 題 目 檢驗(yàn)后剩余檢品，出廠成品留樣管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010218 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 3 頁 第 1 頁 目 的： 建立一個檢驗(yàn)后剩余檢品、出廠成品留樣管理規(guī)程 應(yīng)用范圍： 檢驗(yàn)后剩余檢品、出廠成品 責(zé) 任 人： 留樣管理員、分樣人、取樣人、化驗(yàn)員、 QC 負(fù)責(zé)人 內(nèi) 容： 1 留樣管理員由 QC 授權(quán)人擔(dān)任，負(fù)責(zé)留樣樣品的接收、儲存、觀察、分析和報告工作。 6 留樣工作程序 樣品的接收 分樣人或取樣人 (成品留樣 )將樣品交給留樣管理員。外觀檢查由留樣管理員完成，理化指標(biāo)的檢查由留樣管理員于觀察期到達(dá)前一周填寫《請驗(yàn)單》交 QC 分樣員進(jìn)行請驗(yàn)。 28 29 QPQ1010219 滴定管、移液管、容量瓶、清潔規(guī)程 題 目 滴定管，移液管，容量瓶，量筒清潔規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010219 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第 1 頁 目 的： 建立一個滴定管、移液管、容量瓶、量筒管理規(guī)程 應(yīng)用范圍： 滴定管、移液管、容量瓶、量筒 責(zé) 任 人： 留樣管理員、分樣人、取樣人、化驗(yàn)員、 QC 負(fù)責(zé)人 內(nèi) 容： 頻 率：首次使用前，實(shí)驗(yàn)完畢后，貯存超過三個月再次使用時。 滴定管：無明顯油污或不太臟的酸式滴定管可用自來水沖洗，或用肥皂水、洗滌劑泡洗。 吸管：將管尖插入盛鉻酸洗液瓶中，吸出管容量的 1/3 左右，按住管口，取出吸管，橫持，并轉(zhuǎn)動吸管，使洗液接觸到全部管內(nèi)壁，并至最高刻線上，等待片刻，放松手指，將洗液放入原瓶內(nèi)。 干燥與存放 倒置自然干燥 (急用時，以無水乙醇蕩洗后，自然干燥 )，置專用儀器柜中倒置或加蓋貯存。 4 對于校正不合格的玻璃量器不得使用。 10 177。 25 177。 50 177。 100 177。 20 177。 500 177。 177。 1min 后讀數(shù)（準(zhǔn)確到 ），并記錄。 33 8 容量瓶的校正 絕對校正法 將洗凈、干燥、具塞的容量瓶準(zhǔn)確稱量（空瓶質(zhì)量）。 1． 1 登記 所 有儀器均需登記在一裝訂記錄本內(nèi)，每一儀器均有一登記號，登記內(nèi)容包括： ———— 儀器名稱 ———— 儀器型號 ———— 生產(chǎn)廠家 ———— 供應(yīng)商 ———— 購買日期 ———— 啟用日期 ———— 價格 ———— 安放地點(diǎn) ———— 檢查、保養(yǎng)及校正周期 ———— 主管人員姓名 ———— 檢查、保養(yǎng)及校正時間表 分類 儀器分下列兩類： 1． 2． 1 計量儀器 1． 2． 2 非計量儀器 1． 3 檢查周期 1． 3． 1 計量儀器必須每年請當(dāng)?shù)赜嘘P(guān)計量部門校正一次。儀器試驗(yàn)應(yīng)能證明儀器的準(zhǔn)確性及正常功能并能顯示其誤差，需試驗(yàn)儀器的重現(xiàn)性和線性。地板面上無水漬，菌檢室的衛(wèi)生管理規(guī)程執(zhí)行。主要用于盛裝物品以進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。 5．化驗(yàn)室內(nèi)備有衛(wèi)生桶，廢液缸等，垃圾和廢液、廢渣應(yīng)及時處理。 1． 3 進(jìn)入天平室應(yīng)換拖鞋。 2． 5 有使用說明書和維修說明書。 因原輔材料包裝材料和半成品檢驗(yàn)錯檢或漏項導(dǎo)致成品不合格 ,一次造成損失價值在5000 元以上者 . 一般檢驗(yàn)事故 :因檢驗(yàn)問題一次造成損失在 500∽ 5000 元者 . 事故第一發(fā)現(xiàn)人向 QC 負(fù)責(zé)人報告 。即得相當(dāng)于 滴定管各部分容積的實(shí)際毫升數(shù)（即 20℃時的實(shí)際體積）。 32 6 滴定管的校正標(biāo)準(zhǔn)操作程序 將待校正的滴定管和標(biāo)準(zhǔn)滴定管充分洗凈，并在活塞上涂以凡士林，連同其他校正操作所需儀器、溶液一起置于標(biāo)化室內(nèi)（室溫穩(wěn)定后） 2 小時。 50 177。 177。 200 177。 177。 177。 177。 177。 3 購進(jìn)的玻璃量器均應(yīng)進(jìn)行校正。 30 QPQ1010220 實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器 (除玻璃量器外 )清潔規(guī)程 題 目 實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器 (除玻璃量器外 )清潔規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010220 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第 1 頁 責(zé)任人： 化 驗(yàn)員 項 目 實(shí) 施 要 求 頻率 首次使用前，實(shí)驗(yàn)完畢后，貯存超過規(guī)定時限后 清潔用設(shè)備或設(shè)施 毛刷 清潔劑及其配制 ⑴洗衣粉水溶液 :合成洗衣粉 (g)水 (ml):1:200，→溶解即得 (每 4－ 6 天倒掉重配 ) ⑵鉻酸洗液 :10g， K2Cr2O7 +30ml 熱水溶解冷卻后 +170ml 濃 H2SO4 邊攪拌邊慢慢加，冷卻裝瓶備用 (變成黑綠色失效，重配 )。 堿式滴定管的洗滌方法：將堿式滴定管倒插入 盛鉻酸洗滌液的玻璃瓶或杯中，將管尖與水流唧筒相聯(lián)（或用洗耳球吸），打開水流唧筒，輕按玻璃球，待洗液徐徐上升至近膠管處為止，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。洗滌時應(yīng)使洗液布滿容量瓶全部內(nèi)壁，放置 10min 左右，倒出洗滌液，用自來水充分洗滌。 銷毀按《銷毀工作程序》執(zhí)行。.在留樣觀察時發(fā)現(xiàn)有性狀等不正常變化時應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢 .其它批次僅觀察外觀情況 ,時間為每半年一次，并作為備查資料保存 .該批到達(dá)留樣期限時 ,做一次全項檢查 . 對于每一品種的產(chǎn)品至少應(yīng)選定 3 批樣品長期穩(wěn)定性考察 和有效期確定試驗(yàn) .每批取樣品至少為正常取樣量的 20 倍 ,觀察時間為 0、 1 1 2 3 4 4 27 5 60 個月， 留樣期滿全項檢查。 4 留樣樣品的要求：留樣樣品封口嚴(yán)密，完好。購進(jìn)后應(yīng)進(jìn)行校正，合格后逐件貼合格證，方可投入 使用。 發(fā)生故障應(yīng)及時通知設(shè)備工程部修理，做好檢修記錄。如原有精度經(jīng)有關(guān)部門鑒定達(dá)不到要求，應(yīng)及時檢修、更換或報廢。 檔案使用按《檢驗(yàn)文件管理工作程序》執(zhí)行。內(nèi)容：品名、濃度、 F 值、有效期、數(shù)量、領(lǐng)用日期、 領(lǐng)用數(shù)量 、 領(lǐng)用人、發(fā)放人。 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存 環(huán)境條件與 項下相同。 配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液須放在與溶液性質(zhì)相適應(yīng)的潔凈瓶中，貼好“待標(biāo)”標(biāo)簽。 配制前：首先檢查所需試劑的瓶簽完好，無污染，在使用期內(nèi)，符合配制級別要求。作好記錄。 保管 員應(yīng)每月檢查一次帳卡物相符的情況，發(fā)現(xiàn)問題及時報告 QC 負(fù)責(zé)人。 檢查毒品包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽清晰，文字完整，易于辨認(rèn)，無污染、無滲漏，