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化妝品成分檢驗(yàn)分析理論課件(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要有:色澤、 PH值、染色能力、氧化劑濃度(%),見(jiàn)表 63。其中氨或烷基酸胺可使頭發(fā)柔軟,更易于卷曲。 ? 計(jì)算 : 游離氨的質(zhì)量濃度 ρ( g/ ml)按下式計(jì)算: 其他化妝品的檢驗(yàn)項(xiàng)目 色澤穩(wěn)定性的測(cè)定 ? 檢驗(yàn)香水類(lèi)化妝品的色澤對(duì)溫差的變化(或光照)的穩(wěn)定性。 為確保產(chǎn)品質(zhì)量,在香精均勻的溶解于酒精及水中之后,一般要經(jīng)過(guò)三個(gè)月以上密封靜置的低溫陳化,把陳化期中沉淀出來(lái)的一些不溶物質(zhì)經(jīng)過(guò)濾除去 。 微量元素 可分為有益元素、非必須元素和有害元素,其中 砷、汞、鉛 等元素被認(rèn)為是 有害元素 。 鈷、鎳、汞、銀、鉑、鉻和鋁可干擾砷化氫的發(fā)生,但正常情況下,化妝品中含量不會(huì)產(chǎn)生干擾,銻對(duì)測(cè)定有明顯干擾。 ? 冷卻 后加入 5mL H2SO4,繼續(xù)加熱消解,若消解過(guò)程中溶液出現(xiàn)棕色,可加少許硝酸繼續(xù)消解。 ? 并 加水定容 至 50mL,備用。 ? 如溶液的體積不到 3mL,則補(bǔ)加水,同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。 ? 同時(shí)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制。 ? 表 67 測(cè)定砷的參考分析條件 取各標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL于氫化物反應(yīng)瓶?jī)?nèi),通載氣驅(qū)趕氣路中空氣使吸光度為零,關(guān)氣,加入硼氫化鈉溶液 ,通氣,記錄吸光度,放掉廢液,洗滌。 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 ? 吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液( ) 、 、 、 mL、 mL、 25 mL具塞比色管中,加水至 5 mL,加鹽酸( 1+1) mL,再加入 硫脲 抗壞血酸 溶液 mL,稀釋到刻度,混勻。 常用火焰原子吸收分光光度法和雙硫腙萃取分光光度法。 ② 浸提法(本方法不適用于含蠟質(zhì)樣品) ? 稱(chēng)取約 ,置于 50mL比色管中,同樣做試劑空白。 ? 在扣除背景吸收下,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列、空白和樣品溶液。 3. 結(jié)果計(jì)算: 注意事項(xiàng) ( 1)該方法適用于化妝品中鉛的測(cè)定,樣品最低檢測(cè)濃度為 106。 錫大量存在時(shí)有干擾。 ? 電極上。 ? 電極鍍汞液:稱(chēng)取 Hg( NO3) 2?H2O KNO3 溶于水中,加入濃硝酸 ,定容至 1L。汞不溶于水及冷的稀硫酸、鹽酸,一般不與各種堿液發(fā)生反應(yīng)。 一.冷原子吸收分光光度法 1. 測(cè)定原理 ( 1)樣品預(yù)處理 ①濕式回流消解法 ? 稱(chēng)取約 ,置于 250mL圓底燒瓶中。 ? 用蒸餾水洗濾器數(shù)次,合并洗滌液于濾液中。 ? 加入鹽酸羥胺溶液 ,用水定容至 50mL,備用。 二、氫化物原子熒光光度法 ? 樣品 經(jīng)消解后,樣品中汞被溶出。歐美一些國(guó)家要求化妝品的雜菌數(shù)每克(或每毫升)控制在 100~ 1000個(gè),不允許有致病菌。 大腸桿菌 綠膿桿菌 黃色葡萄球菌 無(wú)菌操作 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)方法總則按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) () 執(zhí)行,該總則提供了 樣品的采集 及注意事項(xiàng), 供檢樣品的制備 ,不同類(lèi)型的樣品的檢樣制備的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。 ( 6)如檢出糞大腸菌群或其它致病菌,自報(bào)告發(fā)出起該菌種及被檢樣品應(yīng)保存 一個(gè)月備查 。 菌落總數(shù) ( Aerobic bacterial count) 是指化妝品檢樣經(jīng)過(guò)處理,在一定條件下培養(yǎng)后(如培養(yǎng)基成分、培養(yǎng)溫度、培養(yǎng)時(shí)間、 pH值、需氧性質(zhì)等), 1g( 1mL)檢樣中所含菌落的總數(shù)。 ? 測(cè)定步驟 ( l)用滅菌吸管,吸取按 1+ 10稀釋的檢樣 2ml分別注入到兩個(gè)滅菌平皿內(nèi),每皿 lml,另取 lml注入到9ml滅菌生理鹽水試管中(注意勿使吸管接觸液面),更換一支吸管,并充分混勻,便成 1十 1000稀釋液,吸取 2ml,分別注入到兩個(gè)滅菌平皿內(nèi),每皿 lml。若其比值小于或等于 2,應(yīng)報(bào)告其平均數(shù),若大于 2則報(bào)告其中較小的菌數(shù) (見(jiàn)表 2及例 3)。 表 細(xì)菌計(jì)數(shù)結(jié)果及報(bào)告方式 例 次 不同稀釋度的 平均菌落數(shù) 101 102 103 兩稀釋度 菌落數(shù)之比 菌落總數(shù) 個(gè) /g/或個(gè)/ mL 報(bào)告方式 個(gè) /g/或個(gè)/ mL 1 2 3 4 5 6 1365 164 20 2760 295 46 2890 271 60 不可計(jì) 4650 513 27 11 5 28 不可計(jì) 305 12 16400 38000 27100 513000 279 305000 16000或 ?104 38000或 ?104 27000或 ?104 510000或 ?105 270或 ?102 31000或 ?104 SCDLP液體培養(yǎng)基 ? 成分 :酪蛋白胨 17g ? 大豆蛋白胨 3g ? 氯化鈉 5g ? 磷酸氫二鈉 ? 葡萄糖 ? 卵磷脂 1g ? 吐溫 80 7g ? 蒸餾水 1000mL ? 制法: 先將卵磷脂在少量水中加溫溶解后,再與其它成分混合,加熱溶解,調(diào) pH為 ~,分裝, (121℃ 15 1b) 20min高壓滅菌。冷至 60℃ 左右以無(wú)菌手續(xù)加入滅菌的伊紅美藍(lán)溶液,搖勻。 如用 1+ 10稀釋 石碳酸復(fù)紅染色液 作復(fù)染液,復(fù)染時(shí)間僅需 10s。 經(jīng)培養(yǎng)后,在上述平板上觀察有無(wú)典型菌落生長(zhǎng), 大腸菌群在伊。 ,鏡檢。校正 pH值為 ~ ,分裝于燒瓶?jī)?nèi), (121℃ 15 lb) 15min高壓滅菌備用。為縮短數(shù)字后面零的個(gè)數(shù),可用 10的指數(shù)來(lái)表示(見(jiàn)表)。 ? 菌落計(jì)數(shù)及報(bào)告方法 ( 1)首先選取平均菌落數(shù)為 30~ 300的平皿,作為菌落總數(shù)測(cè)定的范圍。 ? 在實(shí)際工作中,不可能做到滿(mǎn)足所有菌的要求。 ( 4)疏水性半固體樣品: 稱(chēng)取 10g樣品,放到滅菌的研缽中,加 10ml滅菌液體石蠟,研磨成粘稠狀,再加 10ml滅菌吐溫 80,研磨,等溶解后,加 70ml滅菌生理鹽水,在 40~ 44℃ 水浴中充分混合,制成( 1+ 10)稀釋液。 ( 5)在檢驗(yàn)過(guò)程中,從開(kāi)封到全部檢驗(yàn)操作結(jié)束,均要防止微生物的再污染和擴(kuò)散,所以器皿及材料均應(yīng)事先滅菌, 全部操作應(yīng)在無(wú)菌室內(nèi)進(jìn)行 。 ②口唇、眼部嬰兒用品含雜菌總數(shù)< 1000個(gè)/毫升;或< 500個(gè) /克。 化妝品中 ,特別是一些高級(jí)的護(hù)膚膏、霜等含有蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素以及各種植物的萃取液等營(yíng)養(yǎng)成分較高的物質(zhì),為霉菌、細(xì)菌等微生物的滋生、繁殖提供了良好的生長(zhǎng)條件,因此,影響化妝品的質(zhì)量和對(duì)人體的衛(wèi)生安全。 ? 按照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制的方法進(jìn)行測(cè)定。 ? 取下放冷,加 5mL硫酸 ,于錐形瓶口放一小玻璃漏斗,在135~ 140℃ 溫度下繼續(xù)消解并于必要時(shí)補(bǔ)加少量硝酸,消解至溶液呈現(xiàn)透明 藍(lán)綠色或桔紅色 。 ? 用預(yù)先用水濕潤(rùn)的濾紙過(guò)濾消解液,除去固形物。 ? 樣品經(jīng)消解,還原處理將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞,再以載氣帶入測(cè)汞儀,測(cè)定吸收值。 mhh mhPbw ?? ?? )()( 12 1 汞 是一種毒性較強(qiáng)的有色金屬。 ? ( 3)電極預(yù)處理 ? 玻碳電極使用前用( 1+1) 硝酸 浸泡,水沖洗后,用滴有 乙醇( 1+1)的濾紙擦拭電極,再用水沖凈。 ? 樣 品 或標(biāo)準(zhǔn) 或空白 溶液 檸檬酸銨、鹽酸羥胺 氨水調(diào)節(jié)至堿性 氰化鉀、 雙硫腙 酚紅 萃取 510nm 測(cè) 吸光度 101 )()( Vm VmmPbw ? ???? 式中; w—樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù), μg/g; ? m1? 測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度, μg; ? m0? 空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度, μg ; ? V? 樣品溶液總體積, mL; ? V1? 分取樣品溶液體積, mL; ? m? 樣品取樣量, g。 ( 1)樣品預(yù)處理:同火焰原子吸收分光光度法。 ? 按儀器操作程序,進(jìn)行測(cè)定。 ( 2)樣品測(cè)定 ? 移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( ) 、 、 、 mL、 mL于 100mL具塞比色管中,加水至刻度。然后加入 2~ 5ml高氯酸 ,繼續(xù)加熱消解,不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻,消解至 冒白煙 ,消解液呈 黃色或無(wú)色溶液 ,濃縮消解液至 l mL左右。 結(jié)果計(jì)算: 1000)()( 01????mVAsw ??式中, w( As) ? 樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù), μg/g; ?1? 測(cè)試溶液中砷的質(zhì)量濃度, μg/L; ?0? 空白溶液中砷的質(zhì)量濃度, μg/L; V? 樣品消解液總體積, mL; m? 樣品取樣量, g。 ? 參考條件 1: ? 燈電流: 45mA;光電倍增管負(fù)高壓: 340V;原子化器高度: ;載氣流量: 500mLAr/min;屏蔽氣流量: 1000mLAr/min;測(cè)量方式:校準(zhǔn)曲線(xiàn)法;讀取時(shí)間: 12s;硼氫化鉀加液時(shí)間: 8s;進(jìn)樣體積: 2mL。此溶液分別含砷 0、 、 、 、 。加入 鋅粒約 5g,立即接上塞有 乙酸鉛 棉的導(dǎo)氣管,并將其插入已加有吸收液 【 硝酸 硝酸銀溶液 +聚乙烯醇溶液( 2g/L) +乙醇以(1+1+2)混合 】 ,室溫下反應(yīng) 1h,反應(yīng)完畢若吸收液體積減少則應(yīng)補(bǔ)加無(wú)水乙醇至 。 ? 然后再加入過(guò)氧化氫 ~,將溶樣杯晃動(dòng)幾下,使樣品充分浸沒(méi)。 ? 加入 10mL 10% 硝酸鎂 溶液, 1g氧化鎂 粉末。 ? 加入 數(shù)顆玻璃珠。三價(jià)砷與 新生態(tài)氫 生成砷化氫氣體。 ? 每下降 2℃ 觀察一次,直至達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)固定的溫度,再次觀察冷卻樣品的清晰度,并與另一支未經(jīng)冷卻處理的樣品的清晰度進(jìn)行目測(cè)比較。 未經(jīng)處理的酒精中含有許多有機(jī)雜質(zhì),如醛、雜醇油、乙酸、丙酮等。加熱至沸 l~ 2min,冷卻后加入 2~ 3滴溴甲酚綠 甲基紅混合指示劑。 冷燙劑的主要成分是 巰基乙酸鹽(SHCH2COONH4), 用氨或烷基酸胺調(diào)節(jié) PH為 ~ 9. 5。 它由兩劑組成 : 一劑 (主要采用色譜法進(jìn)行分析測(cè)定)是將對(duì)苯二胺、對(duì)苯二酚等染料中間體加到由多種原料配制的染色基質(zhì)中制得,這些 染料中間體 可以染發(fā)時(shí)滲入頭發(fā)與角朊結(jié)合; 另一劑 為 氧化劑 ,主要為雙氧水,它可在頭發(fā)內(nèi)使染料中間體氧化,聚合成為水不溶性大色素分子,而使頭發(fā)染色。 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,用手轉(zhuǎn)動(dòng)稱(chēng)量瓶,使指甲油以膜狀覆蓋稱(chēng)量瓶的內(nèi)壁。 指甲油 主要成分 :成膜劑、樹(shù)脂、增塑劑、溶劑和色素 等,其色澤和不透明性是由懸浮在指甲油中的色素產(chǎn)生的。 (1)表面活性劑類(lèi)型的判斷 除低泡型表面活性劑外,表面活性劑都具有豐富的泡沫,試樣中是否存在表面活性劑組分,最簡(jiǎn)單的方法是: 取少量試樣的水溶液置于有塞試管中,蓋上塞子,劇烈搖動(dòng)后觀察是否有泡沫產(chǎn)生,如果有泡沫產(chǎn)生,即可認(rèn)為試樣含有表面活性劑組分。 烷基醚硫酸鹽( AES)完全代替了皂類(lèi)和 AS。測(cè)完后,將電極和塑料杯沖洗干凈,妥善保存。玻璃電極的主要部分是一個(gè)玻璃球,球的下部是厚度為 mm的玻璃薄膜。 以 玻璃電極 為指示電極, 飽和甘汞 電極為參比電極,同時(shí)插入被測(cè)溶液中組成一個(gè)電池。 s = 1000mPa 粘度有時(shí)是產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo),通過(guò)粘度的測(cè)定可用于間接控制別的指標(biāo)(或參數(shù)),如流動(dòng)性、濃度、透明度等。 ? 測(cè)定步驟 : 預(yù)先將恒溫箱調(diào)節(jié)至( 50177。 167。 ? 但只有在 對(duì)本產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程和質(zhì)量要求比較了解 后,才能準(zhǔn)確而迅速地鑒別出來(lái),因此,應(yīng)選擇有一定生產(chǎn)知識(shí)和生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的人員承擔(dān)感官質(zhì)量檢驗(yàn)工作。 化妝品對(duì)皮膚和毛發(fā)的 生理基礎(chǔ)研究和毒理學(xué)研究。 ②清潔類(lèi):兒童爽身粉、兒童花露水、兒童香波等。 ②藥療類(lèi):止屑水、生發(fā)水、止癢水。 ( 4)膠狀類(lèi):指甲油、清潔面膜、勞動(dòng)保護(hù)膜
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