gc色譜柱的故障診斷與維護(hù)(存儲(chǔ)版)
【正文】 原因： 部分峰拖尾 二次保留效應(yīng) —— 殘留硅醇基的反應(yīng) 小峰緊跟在大峰的后面流出 柱頭有污染 金屬 所有峰拖尾 額外的柱效應(yīng) 柱損壞 不適當(dāng)?shù)臉悠妨?/溶劑 峰 型 Normal Fronting 前伸峰 不對(duì)稱性 可能的原因 柱過載 在大峰前，有小峰流出 樣品溶劑不適當(dāng) 柱死體積 過濾片部分堵塞 峰 型 負(fù)峰 正常峰 負(fù)峰 原因 ?樣品的吸收比流動(dòng)相的吸收值低 ?當(dāng)樣品組分通過色譜柱時(shí)打破了原來的平衡 ?用示差檢測器時(shí)是正常的 寬 峰 柱外體積增加 * 在進(jìn)樣口到柱或柱到檢測器之間，使用細(xì)的短的連接管 * 保證所有的管路接頭都使用正確 * 用小體積檢測池 * 減少進(jìn)樣量 柱外體積 Minimize Length and Diameter of Tubing Do Not Volume Overload Injection Use Appropriate Volume Flow Cell = V inj. + V tubing + V cell HPLC使用的接頭 無死體積接頭 不適用的接頭 HPLC中使用的柱接頭 in. in. in. in. Swagelok Waters Parker Rheodyne Valco Uptight in. in. Troubleshooting LC Fittings, Part II. J. W. Dolan and P. Upchurch. LC/GC Magazine 6:788 (1988) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 柱外體積 10 181。 , March 17, 2023 雨中黃葉樹，燈下白頭人。 下午 4時(shí) 37分 41秒 下午 4時(shí) 37分 16:37: 沒有失敗，只有暫時(shí)停止成功！。 2023年 3月 17日星期五 4時(shí) 37分 41秒 16:37:4117 March 2023 1空山新雨后，天氣晚來秋。 2023年 3月 17日星期五 下午 4時(shí) 37分 41秒 16:37: 1最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過于提升自我。勝人者有力，自勝者強(qiáng)。 2023年 3月 17日星期五 下午 4時(shí) 37分 41秒 16:37: 1楚塞三湘接，荊門九派通。 2023年 3月 下午 4時(shí) 37分 :37March 17, 2023 1行動(dòng)出成果，工作出財(cái)富。 Hold 100% B for 30 min., Return to 100% A in 5 min. Repeat 3 times. 總 結(jié) 如果使用時(shí)加以注意，大部分的液相色譜柱的問題是可以預(yù)防的 流動(dòng)相必須是互溶的，無顆粒 使用保護(hù)柱和在線過濾器，并定期更換 使用恰當(dāng)?shù)臉悠分苽浞椒? 使用恰當(dāng)?shù)纳V柱清洗程序 不同類型的色譜柱，請(qǐng)選擇不同的操作條件 (如： SB: pH 16,
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