gc色譜柱的故障診斷與維護(hù)-全文預(yù)覽
【正文】 正 常 峰 雙 峰 柱中有死體積 過濾片部分堵塞 只有一個(gè)雙峰 —— 組分的共洗脫 可能原因： 樣品與溶劑不匹配 峰 型 所有的峰都展寬 柱效降低 —— 柱死體積 大進(jìn)樣量 / 質(zhì)量 高捻度流動(dòng)相 部分峰展寬 前次進(jìn)樣后流出的組分 大分子量樣品 —— 蛋白或聚合物 峰展寬 樣品與流動(dòng)相不匹配 峰 型 拖尾峰 對(duì)稱性 Normal Tailing Normal Tailing 原因： 部分峰拖尾 二次保留效應(yīng) —— 殘留硅醇基的反應(yīng) 小峰緊跟在大峰的后面流出 柱頭有污染 金屬 所有峰拖尾 額外的柱效應(yīng) 柱損壞 不適當(dāng)?shù)臉悠妨?/溶劑 峰 型 Normal Fronting 前伸峰 不對(duì)稱性 可能的原因 柱過載 在大峰前，有小峰流出 樣品溶劑不適當(dāng) 柱死體積 過濾片部分堵塞 峰 型 負(fù)峰 正常峰 負(fù)峰 原因 ?樣品的吸收比流動(dòng)相的吸收值低 ?當(dāng)樣品組分通過色譜柱時(shí)打破了原來的平衡 ?用示差檢測(cè)器時(shí)是正常的 寬 峰 柱外體積增加 * 在進(jìn)樣口到柱或柱到檢測(cè)器之間，使用細(xì)的短的連接管 * 保證所有的管路接頭都使用正確 * 用小體積檢測(cè)池 * 減少進(jìn)樣量 柱外體積 Minimize Length and Diameter of Tubing Do Not Volume Overload Injection Use Appropriate Volume Flow Cell = V inj. + V tubing + V cell HPLC使用的接頭 無死體積接頭 不適用的接頭 HPLC中使用的柱接頭 in. in. in. in. Swagelok Waters Parker Rheodyne Valco Uptight in. in. Troubleshooting LC Fittings, Part II. J. W. Dolan and P. Upchurch. LC/GC Magazine 6:788 (1988) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 柱外體積 10 181。REMAINING操作條件 流動(dòng)相對(duì)色譜柱壽命的影響 鍵合相水解速度隨溫度的升高而加大 StableBond CN (diisopropyl propyl CN) Conventional CN (dimethyl propyl CN) Low pH eluent at elevated temperature (60C) ?在安裝柱前后測(cè)試壓力差 ?如果柱壓力太高，反裝色譜柱，并用 1020倍柱體積的流動(dòng)相
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