保健食品重金屬的檢測(cè)(存儲(chǔ)版)
【正文】 熒光。標(biāo)準(zhǔn)曲線用 2%鹽酸稀釋配置成 、 、 、 、 、 、。之后放置于 80176。載流： 1%鹽酸，標(biāo)準(zhǔn)曲線用 1%鹽酸定容。（安捷倫 7700） ? 原子吸收上機(jī)測(cè)鉛：樣品液直接上機(jī)，配置，標(biāo)準(zhǔn)曲線用 50ng/ml的曲線最高點(diǎn)，儀器自動(dòng)稀釋成 、 、 、 、 ， ，基體改進(jìn)劑： 1g磷酸二氫銨 + →100ml 水。 ?隨行回收： 70％～ 120％ 加標(biāo)回收 ?每次測(cè)定重金屬可加標(biāo)回收 2份：樣品稱(chēng)樣量減半，加鉛、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液適量（適量指加標(biāo)后樣品消解稀釋上機(jī)后測(cè)的加標(biāo)的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間） ? 舉例： ? 樣品稱(chēng)樣 → 稀釋至 25ml ? 加標(biāo)稱(chēng)樣 +鉛 500ng→ 稀釋至 25ml 樣品濃度 +鉛 20ng/ml（在曲線線性范圍內(nèi)） ? +砷 250ng +砷 10ng/ml（在曲線線性范圍內(nèi)） ? +汞 100ng +汞 4ng/ml （在曲線線性范圍內(nèi)） ? 每次做重金屬樣品平行稱(chēng) 2份 +2份空白 +工作對(duì)照物質(zhì) 2份或加標(biāo)回收 2份（工作對(duì)照物質(zhì)或加標(biāo)回收只要做 1種即可） 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即每次測(cè)定必需隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心或中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供） ? 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，可長(zhǎng)期保存使用方便（ 》 1ppm，保存 2～3個(gè)月） ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)分別臨用新配 ? 可以采用一次方程線性回歸，但有時(shí)采用二次方程線性回歸更為準(zhǔn)確 ? 相關(guān)系數(shù)要求 》 數(shù)據(jù)處理 ?每個(gè)樣品平行做 2根管，每根管每個(gè)元素至少做 2個(gè)點(diǎn)，一根管 2個(gè)點(diǎn)之間RSD≤5%，一批樣品之間 2管測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的（石墨 20%，原子熒光 10%、冷原子吸收20%）。 ? 5 氫化物原子熒光光度法（砷、汞） ? 樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線需加入硫脲 +抗壞血酸反應(yīng)半小時(shí)后迅速上原子熒光測(cè)量，還原劑為硼氫化鉀 +氫氧化鉀溶液。 上機(jī)測(cè)定 （ ICPMS) ? 可用于絕大多數(shù)金屬元素分析 ? 檢測(cè)限低 ? 同時(shí)完成多元素的測(cè)定，具有極高的檢測(cè)效率 ? 目前痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法 ? 保健食品方法上沒(méi)有把此方法列入，但 2023版中國(guó)藥典已把此方法列入，可以參考
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