保健食品重金屬的檢測(存儲版)
【正文】 熒光。標(biāo)準(zhǔn)曲線用 2%鹽酸稀釋配置成 、 、 、 、 、 、。之后放置于 80176。載流： 1%鹽酸，標(biāo)準(zhǔn)曲線用 1%鹽酸定容。（安捷倫 7700） ? 原子吸收上機測鉛：樣品液直接上機，配置，標(biāo)準(zhǔn)曲線用 50ng/ml的曲線最高點，儀器自動稀釋成 、 、 、 、 ， ，基體改進劑： 1g磷酸二氫銨 + →100ml 水。 ?隨行回收： 70％～ 120％ 加標(biāo)回收 ?每次測定重金屬可加標(biāo)回收 2份：樣品稱樣量減半，加鉛、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液適量（適量指加標(biāo)后樣品消解稀釋上機后測的加標(biāo)的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間） ? 舉例： ? 樣品稱樣 → 稀釋至 25ml ? 加標(biāo)稱樣 +鉛 500ng→ 稀釋至 25ml 樣品濃度 +鉛 20ng/ml（在曲線線性范圍內(nèi)） ? +砷 250ng +砷 10ng/ml（在曲線線性范圍內(nèi)） ? +汞 100ng +汞 4ng/ml （在曲線線性范圍內(nèi)） ? 每次做重金屬樣品平行稱 2份 +2份空白 +工作對照物質(zhì) 2份或加標(biāo)回收 2份（工作對照物質(zhì)或加標(biāo)回收只要做 1種即可） 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即每次測定必需隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心或中國計量科學(xué)研究院提供） ? 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，可長期保存使用方便（ 》 1ppm，保存 2～3個月） ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)分別臨用新配 ? 可以采用一次方程線性回歸，但有時采用二次方程線性回歸更為準(zhǔn)確 ? 相關(guān)系數(shù)要求 》 數(shù)據(jù)處理 ?每個樣品平行做 2根管，每根管每個元素至少做 2個點，一根管 2個點之間RSD≤5%，一批樣品之間 2管測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的（石墨 20%，原子熒光 10%、冷原子吸收20%）。 ? 5 氫化物原子熒光光度法（砷、汞） ? 樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線需加入硫脲 +抗壞血酸反應(yīng)半小時后迅速上原子熒光測量，還原劑為硼氫化鉀 +氫氧化鉀溶液。 上機測定 （ ICPMS) ? 可用于絕大多數(shù)金屬元素分析 ? 檢測限低 ? 同時完成多元素的測定，具有極高的檢測效率 ? 目前痕量元素分析領(lǐng)域中最先進的方法 ? 保健食品方法上沒有把此方法列入，但 2023版中國藥典已把此方法列入，可以參考
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