第02節(jié)中藥制劑分析的一般程序(存儲(chǔ)版)
【正文】 取，合并石油醚萃取液 [油層 ]，濃縮至 1ml，為供試品溶液 A； [水層 ]用 Na2CO3調(diào) PH1112，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘?jiān)?ml甲醇溶解，為供試品溶液 B； 陰性對(duì)照液 如上法同步進(jìn)行。 ?回收率測(cè)定 精密吸取除去白芍制成的合劑（ 即陰性對(duì)照液 ） 照品液，通過 ，用水洗脫至50ml量瓶中至刻度，依前述條件測(cè)定，平均回收率為 %， RSD為 %（ n=3）。痘疹世醫(yī)》心法 ，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。 鑒別 ? 顯微鑒別 郁金 — 糊化淀粉團(tuán)塊幾乎無色。 膽酸和豬去氧膽酸加乙醇制成1ml含 1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。 對(duì)照品溶液的制備：再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml含 ，作為對(duì)照品溶液。其它五味藥的空白提取液在該波長處略有吸收，約相當(dāng)于 %小檗堿，因此測(cè)定結(jié)果偏高。 %11cmE %11cmE 黃連 方中臣藥之首 用量最大 有效成分清楚 黃連有效成分為小檗堿，尚含其它少量生物堿，如黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿、巴馬亭等，均為原小檗堿型生物堿。 TLC法 CMCNa，硅膠 G 展開劑 醋酸乙酯 丙酮 甲酸 水 （ 10 : 7 : 2 : ） 顯色劑 10%硫酸乙醇 1050C, 10min 梔子甙 供試品 梔子空白 5. 黃連的鑒別 供試品溶液的制備：取含量測(cè)定項(xiàng)下剩余的鹽酸 甲醇提取液 4ml，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，使?ml作為供試品溶液。 HgS+2HCl+Cu?CuCl2+Hg+H2S 在酸性條件下，朱砂與銅片發(fā)生置換反應(yīng)析出金屬汞，在銅片表面形成銀白色汞齊。 朱砂 — 安神藥，主含硫化汞（ HgS）。用于熱邪內(nèi)閉，煩躁不安，神昏譫語，小兒高熱驚厥。 5. 甘草酸的鑒別 取供試品液 D、陰性對(duì)照液、甘草酸銨對(duì)照液（ 2mg/ml） 2ul，點(diǎn)于同一硅膠 G板上，乙酸乙酯 甲酸 冰醋酸 蒸餾水（ 30： 2： 2： 4）展開，晾干，噴 10%硫酸乙醇液，加熱至顯色， UV燈 365nm觀察，供試品 D與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。 漢代張仲景《傷寒論》 —— 小青龍湯 近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑 本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。 三、雜質(zhì)檢查 水分 總灰分和酸不溶性灰分 重金屬 砷鹽 殘留農(nóng)藥 主要項(xiàng)目 雜質(zhì)來源及檢查意義 水分 —— 結(jié)塊、霉變或有效成分水解 灰分 —— 控制藥物本身及泥土、沙石等 無機(jī)雜質(zhì) 重金屬 —— 環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入 砷鹽 —— 劇毒，常由除草劑、殺蟲劑或 化肥引入 殘留農(nóng)藥 —— 有毒 （一）水分測(cè)定法 烘干法（不含或少含揮發(fā)性成分） 甲苯法 （含揮發(fā)性成分） 減壓干燥法（含揮發(fā)性成分貴重藥） GC法 酸不溶性灰分的測(cè)定 ????? ????? ??灰化恒重炭化供試品 ℃已恒重坩堝 6 00~5 00△ ????? ???? ???炭化灰化過濾總灰分已恒重坩堝HCld△ （二）總灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定 總灰分的測(cè)定 WHO規(guī)定植物藥 鉛 ≤10ppm 鎘 ≤ 干法破壞 濕法破壞 硫代乙酰胺法 （三） 重金屬的測(cè)定 干法破壞（ ChP） 濕法破壞（ USP） 灰化炭化供試品 ℃低溫 ??? ???? ?? 600~5003HNO△ 蒸干蒸干第一法 ?? ???? ??HC lOH 2△ (調(diào)到中性 ) ? ? 第一法消化供試品 凱氏燒瓶 ????? ?? O△ 法古蔡氏法供試品 有機(jī)破壞DDCAg ???? ??堿融法破壞 濕法破壞 堿融法 ? ? 灰化炭化供試品 ℃??? ????? ?? 6 00~5 002OHCaH+ ?34AsO（四） 砷鹽的測(cè)定 （五）殘留農(nóng)藥的測(cè)定 總氯量的測(cè)定 總磷量的測(cè)定 GC法 中國藥典中藥制劑含量測(cè)定所占比例 版本 % 1977 1985 1990
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