【正文】 . 85 開機(jī)流程控制 .................................................................................................... 85 反應(yīng)工段控制 ........................................................................................... 85 分離工段工藝控制 ................................................................................... 87 酯化反應(yīng)工段工藝控制 ............................................................................. 91 回收工段工藝控制 .................................................................................... 92 精餾工段工藝控制 .................................................................................... 95 第五章 物料衡算與熱量衡算 ........................................................................................ 96 的合成反應(yīng)單元 ...................................................................................... 96 原料分離及回收單元 ................................................................................ 96 主要單元操作的物料衡算 ................................................................................... 97 反應(yīng)過程物料衡算 ................................................................................... 97 5.. 原料分離及回收過程物料恒算 ................................................................ 99 精餾分離過程物料恒算 .....................................................................100 副產(chǎn)物反應(yīng)精餾提純過程物料恒算 ..........................................................101 各工段所得產(chǎn)品組成 .........................................................................................104 己內(nèi)酯反應(yīng)工段原料組成 ........................................................................104 酯化反應(yīng)工段所得產(chǎn)品苯甲酸甲酯組成 ...................................................104 酯化反應(yīng)工段所得產(chǎn)品己二酸二甲酯組成 ...............................................104 各工段的能量衡算 ............................................................................................105 熱量衡算原則 ..........................................................................................105 熱量衡算的任務(wù) ......................................................................................106 熱量衡算 .................................................................................................107 熱量集成技術(shù) ..........................................................................................115 第 5 章 帶控制點的工藝流程圖 3 第 6 章 物料平衡 第 7 章 能量平衡 第 8 章 能量集成與優(yōu)化 第 9 章 主生產(chǎn)線設(shè)備平面布置圖 第 10 章 設(shè)備裝配及設(shè)計計算說明 設(shè)備的設(shè)計與選擇 ............................................................................................. 33 反應(yīng)器的設(shè)計 ........................................................................................... 33 儲罐選型及設(shè)計 ....................................................................................... 33 換熱器設(shè)計及選型 .................................................................................... 37 再沸器設(shè)計說明 ....................................................................................... 47 冷凝器設(shè)計說明 ....................................................................................... 55 泵設(shè)備選型及說明 .................................................................................... 68 第 11 章 設(shè)備規(guī)范表 4 第一章 總論 項目概況 本項目是 年產(chǎn) 3000 噸無毒可生物降解材料單體 —— ε 己內(nèi)酯的合成工藝，采用從離產(chǎn)址較近的岳陽巴陵石化公司采購原料投入生產(chǎn)，原料苯甲醛、環(huán)己酮與二氯乙烷在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，隨后經(jīng)過精餾塔的分離，通過兩步反應(yīng)，最終將苯甲酸與副反應(yīng)產(chǎn)物己二酸轉(zhuǎn)化為苯甲酸甲酯和己二酸二甲酯，并得到純度為%的ε 己內(nèi)酯。全過程中，溶劑 — 二氯乙烷進(jìn)行循環(huán)利用，并在常溫、常壓完成該工藝，三廢排放少，綠色環(huán)保。 湖南云溪工業(yè)園座落在湖南省 “ 石化城 ” —— 岳陽市云溪區(qū)， 20xx 年 7月經(jīng)省人民政府批準(zhǔn)設(shè)立，規(guī)劃控制面積 61 平方公里。 總體布局 本廠分為兩大塊：辦公生活區(qū)、生產(chǎn)區(qū)。 ? 飲食中心 飲食中心共兩層，高 8 米，長寬分別 18 米、 10 米。位于生產(chǎn)區(qū)附近，緊鄰生活區(qū)。車間布局嚴(yán)格遵守相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè) 標(biāo)準(zhǔn)，力求安全高效。化驗室內(nèi)有實驗室，用于產(chǎn)品研發(fā)。 11 ? 污水處理中心、垃圾站 污水處理中心、垃圾站位于廠區(qū)西部。 2）生產(chǎn)物流運(yùn)輸。 ? 二氯乙烷的運(yùn)輸 運(yùn)輸方式：由供貨商的汽車槽車運(yùn)輸?shù)?本廠 ，然后公司再用運(yùn)輸工具（如管道或汽車槽車）轉(zhuǎn)運(yùn)到生產(chǎn)原料儲 罐，根據(jù)具體生產(chǎn)要求，進(jìn)入生產(chǎn)車間進(jìn)行反應(yīng)。如在倉儲中使用升降裝置和卡車后面帶尾板升降機(jī)，盡量避免人力抬運(yùn)或搬送過重物品。 16 第三章 化工工藝流程選擇 工藝路線的選擇 生產(chǎn)背景 隨著人們對環(huán)境保護(hù)和安全生產(chǎn)的日益重視，工業(yè)對化工原料也提出了較高的要求。從表可見，當(dāng)異丁醛用作助還原劑時，轉(zhuǎn)化率和收率都是極低的（ Entry 2） ；苯甲醛是最好的助還原劑，轉(zhuǎn)化率可達(dá) ％，收率為 ％(Entry 3)；異戊醛和乙醛其次，轉(zhuǎn)化率分別為 ％和 ％（ Entries 4和 1）。這樣在節(jié)約能耗的情況下對反應(yīng)效率和利潤并沒有很大的影響，使該工藝流程更加科學(xué)、合理、節(jié)約。模擬過程如上所示： 總結(jié)： 通過這個反應(yīng)流程，我們將溶劑很好地進(jìn)行了利用，最終得到己內(nèi)酯、苯甲酸甲酯、己二酸二甲酯的產(chǎn)物。 氧氣流速 在完成該反應(yīng)時，結(jié)合年反應(yīng)產(chǎn)量以及流速對選擇性的影響，通過模擬最終確定氧氣的流速為 17m3/h。 催化劑的用量 本工藝中，催化劑用量小，處于 ppm級用量，所以最終催化劑的用量控制在%。 原料儲罐選型與設(shè)計 ? 溶劑儲罐 根據(jù)模擬結(jié)果，溶劑進(jìn)料量為 ，取 進(jìn)料儲存時間為十天，實際所需體積為 ，取 20%裕度， 的填充系數(shù)，所需體積為 ，取整為 800m3.,選四個 200m3儲罐即可。減壓閃蒸罐的材質(zhì)選取，要考慮物料的壓力、介質(zhì)的腐蝕性，如果壓力過高的話 36 還要在減壓閃蒸罐上設(shè)置安全閥。 直徑為 ，高為 3m，采用橢圓形封頭。封 頭選用與其公稱直 徑對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)封頭 。如換熱面積裕度為 20%，則所需管數(shù)為 60，采用三角型排列。平均換熱面積為 。C) 需要的傳熱面積 / m2 傳熱面積裕度 /% 20 換熱器型號 42 43 圖 原料甲醇進(jìn)料時換熱模擬 模擬時選用水作為冷卻劑，甲醇閃點為 ℃ ，設(shè)置熱流體出口溫度為30℃， 模擬結(jié)果如上，選用管殼式換熱器，冷卻水走殼程，熱流體走管程。C /W) 熱流量 /kW 傳熱溫差 / 186。管程為一，折流板數(shù)為零。平均換熱面積為 。 ? 己二酸二甲酯儲罐 根據(jù)模擬結(jié)果，苯甲醛甲脂出料量為 ，儲料時間為 60 天，所需體 37 積為 ,取填充率為 ，則所需體積為 ，取整為 100m3。如果物料成本很高，后面還可以用洗滌塔進(jìn)行回收。 ? 氧氣儲罐 一般市場所用儲罐。 ? 副產(chǎn)物酯化回流罐 根據(jù)模擬結(jié)果塔設(shè)計回流比為 ，塔頂出料量為 ，故回流罐進(jìn)料量為 *，取停留時間為 30min，則所需體積為 , 取 20%的裕度，則體積為 ，取整為 。比較了配體 1a 和 2a 與 Ni 形成的配合物 1aNi 和 2aNi（如圖）的活性，兩個催化劑的催化活性差不多， 2aNi 略好些（ Entries 2 和 3）。在考慮反應(yīng)進(jìn)行的速率以及其選 30 擇性之后，確定反應(yīng)溫度為 25℃，及在常溫下完成反應(yīng)。 ④ ε 己內(nèi)酯 與苯甲酸、己二酸的分離模擬 由己內(nèi)酯與苯甲酸、己二酸物理狀態(tài)和沸點的顯著差異，我們 可以將己內(nèi)酯與苯甲酸、己二酸分離開來，得到純度約為 %的己內(nèi)酯產(chǎn)物，具體模擬圖如下所示： 27 ⑤ ε 己內(nèi)酯 的分離、回收模擬 將己內(nèi)酯分離后，經(jīng)過換熱器將其液化，得到純的己內(nèi)酯，模擬過程見下： ⑥ 苯甲酸、己二酸的酯化及其分離模擬：