【正文】 s的XPS譜氧化石墨分為四峰可以歸因于不同的碳原子官能團(tuán)，包括非含氧環(huán)碳（），C—OH（），51CO（）和C=O（）。氧化石墨和石墨烯的紅外光譜（圖2C）顯示了關(guān)于氧化石墨和石墨烯的官能團(tuán)的存在。在2θ=176。C升溫到120。將干燥的石墨烯壓在紙上（厚度：），用ZC36電阻表（上海精密儀器有限公司，中國(guó)）測(cè)定聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料在10兆帕下的導(dǎo)電性。（6）氧化石墨的整體形貌通過(guò)Axiskop 2 Plus型光學(xué)顯微鏡(Carl Zeiss,德國(guó))進(jìn)行研究。石墨、GO和石墨烯均為干燥的粉末狀樣品，納米復(fù)合材料為薄膜（厚度：）。溶劑共混制備石墨烯/聚乳酸母粒；先對(duì)石墨烯洗滌以除去水和四氫呋喃，然后分散到四氫呋喃（每40毫升1克石墨烯）中機(jī)械攪拌3至2小時(shí)，直到混合物變稠。再將過(guò)氧化氫（30%）滴入直至漿液變成了金黃色。2 實(shí)驗(yàn)部分 物料 青島天河有限公司的可膨脹石墨（60目），高錳酸鉀（KMnO4），氨（25–28% aq.），水合肼（85%aq）、過(guò)氧化氫（H2O2，30%aq），鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4，98%）和國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司（3051D）四氫呋喃（THF）。Cao[40]和xu[41] 制備的聚乳酸 /石墨烯納米復(fù)合材料與溶劑混合，機(jī)械和熱性能和結(jié)晶度都有提高。與傳統(tǒng)的熔融共混相比，母料的熔融混合有更好的分散性；熱還原石墨烯母料具有相當(dāng)高的體積密度，便于熔融混融。因此，聚合物/石墨烯的熔融共混納米復(fù)合材料的制備仍然是一個(gè)具有緊迫性和挑戰(zhàn)性的難題。眾所周知，對(duì)于聚合物納米復(fù)合材料，納米添加劑在聚合物中的分散性是特別重要的[20,21]。強(qiáng)化和削弱的竟?fàn)幾饔孟?，?dǎo)致了在滲流閾值附近的拐點(diǎn)。加壓氧化有利于操作和尺寸的控制還有多元化的減少。由于其獨(dú)特的性質(zhì)，如量子效應(yīng)，高電子遷移率和熱導(dǎo)率[1,3]，石墨烯引發(fā)了來(lái)自各個(gè)領(lǐng)域的巨大興趣。Kim等人是將分散的石墨烯加入聚氨酯和聚乙烯進(jìn)行熔融共混。只有很少的的石墨烯是由氧化石墨的化學(xué)還原制備的，雖然它是目前的最方便的方法來(lái)制備石墨烯[29]，可化學(xué)還原的石墨烯通常很容易在干燥的時(shí)候重新聚集成顆?；蚝袷珜訝钗?。為解決這些問(wèn)題，本文提出了一種基于Hummers法加壓氧化制備氧化石墨的方法，這種方法更容易操作，可以減少許多種類(lèi)的還原劑。而且納米復(fù)合材料的導(dǎo)電性，結(jié)晶度，結(jié)晶率，力學(xué)性能耐火性都有了明顯增強(qiáng)，熱降解溫度卻降低了。然后將聚四氟乙烯反應(yīng)器放置在不銹鋼高壓釜中。再進(jìn)行1–2 h超聲波和機(jī)械攪拌（USMS），機(jī)械攪拌持續(xù)2小時(shí)。采用熔融法制備聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料；將母粒和聚乳酸在175℃下混合，在雙輥軋機(jī)（轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)，8分鐘）中攪拌。氧化石墨、石墨烯混合與KBr粉末壓制成片劑進(jìn)行表征。（7）GO和石墨煉通過(guò)JEM2100F型透射電子顯微鏡(transmission electronmicroscopy,以下簡(jiǎn)稱(chēng) TEM,Electron Optics Laboratory 公司,日本)進(jìn)行觀察。它分別是在0℃和200 ℃ 等溫的5分鐘，加熱冷卻循環(huán)進(jìn)行二次并將二次加熱獲得的數(shù)據(jù)繪制成圖。（12）用qys96塑料球壓痕硬度試驗(yàn)機(jī)（長(zhǎng)春智能儀表有限公司）測(cè)量了球面壓痕硬度。有一個(gè)非常弱石墨烯模式中的寬衍射峰[3,29]，表明石墨烯重新聚合后。顯示C=C和C–O[49,50]弱峰分別在1570 cm1和1180 cm1。然而，一些氧原子仍然殘留在石墨烯，這是典型的化學(xué)還原[3,37]石墨烯。–1 nm（圖3a、b），這是典型的石墨烯氧化物一個(gè)原子厚度[3,52]。這樣的一個(gè)小的厚度很少有報(bào)道，表明多重還原成功。通過(guò)原料石墨和超聲所獲得的氧化石墨的大小是很容易控制的。聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料的結(jié)晶度通過(guò)X射線衍射研究了兩次，使用的片材（厚度：）；一個(gè)是制備聚乳酸/石墨烯10天之后，（圖5A），另一個(gè)制備獲得160天之后（圖5b）。數(shù)據(jù)在第二加熱步驟繪制（圖5c）。電導(dǎo)率的增加是歸因于有連續(xù)導(dǎo)電石墨烯網(wǎng)絡(luò)在聚乳酸矩陣，%%時(shí)可能形成石墨烯被納入。在較大數(shù)量的石墨烯，儲(chǔ)能模量隨石墨烯的增加而增加；在聚乳酸/ （ GPa）得到最大限度的提高。當(dāng)石墨烯含量大（＞%），消除效應(yīng)破壞聚乳酸矩陣內(nèi)的相互作用，從而減少抗拉強(qiáng)度。這樣的減少可能是石墨烯納米片層的質(zhì)量屏障的影響。所有的這些表明，石墨烯納米片層的分散是性質(zhì)變化的根本原因，%應(yīng)該是形成連續(xù)石墨烯網(wǎng)絡(luò)的滲濾閾值。加壓氧化制備可控尺寸的氧化石墨，易操作，復(fù)合還原制備石墨烯具有相當(dāng)小的厚度，可以直接觀察到原子顯微鏡，母料的熔體共混制備聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料具有良好分散性和顯著改進(jìn)的性能。我們討論了聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，以及熱量和質(zhì)量屏障的作用對(duì)其熱性能和燃燒性能的影響。由于石墨烯的分子分散性，聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料被有效的增強(qiáng)。降解率和熱釋放率都與熱傳導(dǎo)率和質(zhì)量勢(shì)壘石墨烯的影響有關(guān)。 C TGA曲線；C：DTG曲線；D：DTG曲線在TMAX；E從錐形量熱法得到的熱釋放速率曲線。%時(shí)，石墨烯石墨烯的增強(qiáng)效應(yīng)占主導(dǎo)地位，儲(chǔ)能模量隨著石墨烯含量的增加而增加。根據(jù)電導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果，%%的范圍內(nèi)形成一個(gè)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。在30℃，聚乳酸/ ，在聚乳酸/ 。因此，DSC結(jié)果也證明了這樣的事實(shí)，即石墨烯不僅提高了結(jié)晶度，也提高了聚乳酸的結(jié)晶速率。所以PLA0結(jié)晶率低，因?yàn)樗苽?0天后的結(jié)晶度比制備160天后的結(jié)晶度明顯提高。圖4顯示了分散在聚乳酸中的石墨烯。它表示氧化石墨的大小可由生石墨來(lái)控制，可能是因?yàn)檠趸瘺](méi)有攪拌。這個(gè)石墨烯的圖像不像氧化石墨一樣清晰，可能是由于石墨烯的小厚度接近原子顯微鏡的背景噪聲。A：X射線衍射；B：拉曼光譜；C：FTIR光譜；D：XPS曲線；E：GO的C 1s的曲線；F：石墨烯的C 1s曲線圖3 氧化石墨和石墨烯的形態(tài)。C 1s氧化石墨和石墨烯的XPS譜圖顯示在圖2中的e和F。在這種情況下石墨烯的峰值位置沒(méi)有變化，但三維克強(qiáng)度比增加，在氧化石墨的觀察中，反映在SP2的平均尺寸減小，減少氧化石墨的領(lǐng)域，這是典型的將氧化石墨化學(xué)還原石墨烯的變化[43]。3 結(jié)果與討論圖2a顯示石墨的XRD圖譜，氧化石墨，石墨烯。C min1的線性升溫速率從30。（8）電導(dǎo)率；用四點(diǎn)探針（kdy1，廣州坤德技術(shù)有限公司，中國(guó)）測(cè)定石墨烯的電導(dǎo)率五次。GOHummers、GrapheneHydrazine 和 GrapheneMultiplex 為濕潤(rùn)狀的樣品,取少量稀釋于去離子水中,置于離心管中,超聲波處理約30分鐘,然后滴在云母片表面,干燥后進(jìn)行觀察。/min1。取一些石墨烯在60℃下干燥24小時(shí)，并進(jìn)行表征。得到的混合物用10公升水?dāng)嚢柘♂尅Ｍㄟ^(guò)熔融共混得到的聚合物/石墨烯納米復(fù)合材料具有良好的分散性和顯著改善的性能，并且解釋其中的一些基本機(jī)理。聚乳酸（PLA）是一種綠色、生物降解和有前途的聚合物，可以取代從石油中生產(chǎn)的聚合物，但聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料卻很少被研究。與傳統(tǒng)溶劑共混相比，有機(jī)溶劑的使用大大減少。而作為塑料工業(yè)中廣泛使用的一種技術(shù)，熔融共混法十分經(jīng)濟(jì)，便于加工和實(shí)際應(yīng)用。然而，聚合物/石墨烯納米復(fù)合材料的制備仍有一些挑戰(zhàn)要克服。石墨烯加強(qiáng)了納米復(fù)合材料，但削減了聚合物之間的相互矩陣作用，從而導(dǎo)致機(jī)械性能降低。然后基于氨肼還原的方法產(chǎn)生的單原子厚的石墨烯（ ），可直接用原子顯微鏡觀察母料。例如電子和能源設(shè)備[4,6]，催化劑[7,8]，傳感器[9,10]，高性能的纖維[11]和復(fù)合材料[12,13]。原位聚合共混比熔融共混能有更好的分散性[24,25]。在本文中，我們采用母料法解決這個(gè)問(wèn)題。肼是最廣泛使用的還原劑[3,37]。這種性質(zhì)改變明顯地依賴(lài)于石墨烯的分散性。再將冷卻石墨（20克）和高錳酸鉀（80克）放入反應(yīng)器中，然后，添加硫