【正文】 石墨烯和聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料進行表征；通過 Rigaku D/MaxRa型轉(zhuǎn)祀X射線衍射儀進行測定（λ= nm）。掃描速率為4176。/min1。石墨、GO和石墨烯均為干燥的粉末狀樣品，納米復(fù)合材料為薄膜（厚度：）。（2）拉曼光譜(Raman)通過SPEX1403激光拉曼光譜儀(Spex,美國)測定, run波長的氬激光。（3）氧化石墨與石墨烯的傅立葉變換紅外光譜（FTIR）用Nicolet 6700 FTIR儀器在800至4000厘米的范圍內(nèi)得到。氧化石墨、石墨烯混合與KBr粉末壓制成片劑進行表征。（4）氧化石墨和石墨烯的X射線光電子能譜（XPS）在VG escalb型電子光譜儀、 Ka射線。（5）氧化石墨GO和石墨稀的表面形態(tài)和厚度通過DI Multimode V型AFM (Veeco公司,美國)進行測定。GOPressurized分為兩種,一種為氨水合胼復(fù)合還原過程中,加氨水之前的樣品,另一種為GOPressurized稀釋于去離子水中,機械攪拌 5 分鐘。GOHummers、GrapheneHydrazine 和 GrapheneMultiplex 為濕潤狀的樣品,取少量稀釋于去離子水中,置于離心管中,超聲波處理約30分鐘,然后滴在云母片表面,干燥后進行觀察。（6）氧化石墨的整體形貌通過Axiskop 2 Plus型光學(xué)顯微鏡(Carl Zeiss,德國)進行研究。GO為濕潤狀樣品,取少量稀釋于去離子水中,濃度分別約為5 mg/ mg/mL,置于離心管中,手搖使分散均勻。取少量樣品滴在載玻片上,然后蓋上蓋玻片進行觀察。（7）GO和石墨煉通過JEM2100F型透射電子顯微鏡(transmission electronmicroscopy,以下簡稱 TEM,Electron Optics Laboratory 公司,日本)進行觀察。GO為氨水合肼復(fù)合還原過程中,加氨水之前的樣品。石墨煉為濕潤狀的樣品。取少量用去離子水稀釋,置于離心管中,經(jīng)超聲波處理30分鐘,然后滴在覆有碳膜的銅網(wǎng)上,干燥后進行觀察。（8）電導(dǎo)率；用四點探針（kdy1，廣州坤德技術(shù)有限公司，中國）測定石墨烯的電導(dǎo)率五次。將干燥的石墨烯壓在紙上（厚度：），用ZC36電阻表（上海精密儀器有限公司，中國）測定聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料在10兆帕下的導(dǎo)電性。（9）差示掃描量熱法（DSC）；使用DSC q2000儀器（TA儀器公司，美國）將樣品（2–5毫克）從℃加熱至200℃ ，然后在一個線性溫率10。C min 1下冷卻到0℃。它分別是在0℃和200 ℃ 等溫的5分鐘，加熱冷卻循環(huán)進行二次并將二次加熱獲得的數(shù)據(jù)繪制成圖。（10）聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料的拉伸強度是用一個wd20d電子萬能測試儀（中國長春智能儀器有限公司）在50 mm1速度下測量的。伸長率在范圍內(nèi)錯誤，所以只有拉伸強度的報告。（11）動態(tài)熱機械分析；（DMA）DMA Q800儀器（TA儀器公司）采用一個固定的頻率為10 Hz5。C min1的線性升溫速率從30。C升溫到120。C。繪制動態(tài)存儲模量。（12）用qys96塑料球壓痕硬度試驗機（長春智能儀表有限公司）測量了球面壓痕硬度。（13）石墨烯和PLA石墨烯的熱降解是通過q5000熱分析儀（TA儀器）將樣品在一個線性加熱率10℃ min 1和氮流（60ml1）中從40℃加熱到600℃進行研究。（14）聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料的燃燒性能是根據(jù)ISO 56601標準使用斯坦頓氏錐量熱儀研究的。每個樣本放在一個35KW m2的熱流中。3 結(jié)果與討論圖2a顯示石墨的XRD圖譜，氧化石墨，石墨烯。在2θ=176。和2θ=11176。典型的石墨和氧化石墨衍射峰，在2θ=20–30176。有一個非常弱石墨烯模式中的寬衍射峰[3,29]，表明石墨烯重新聚合后。在石墨烯的衍射峰是如此之弱，它是不可見的，當用石墨的X射線衍射圖案繪制時，氧化石墨（圖2A）和聚乳酸/石墨烯納米復(fù)合材料（圖5A、B）。 拉曼光譜反映發(fā)生在氧化石墨和石墨烯的結(jié)構(gòu)變化（圖2B）。氧化石墨顯示的拉曼光譜G帶在1590cm 1，D在1350cm1。在這種情況下石墨烯的峰值位置沒有變化，但三維克強度比增加，在氧化石墨的觀察中，反映在SP2的平均尺寸減小，減少氧化石墨的領(lǐng)域，這是典型的將氧化石墨化學(xué)還原石墨烯的變化[43]。氧化石墨和石墨烯的紅外光譜（圖2C）顯示了關(guān)于氧化石墨和石墨烯的官能團的存在。觀察到氧化石墨幾個不同碳氧官能團的特征峰的紅外光譜：C–O（~1070cm1）[43]，C–O–C（~1240 cm1）[44]C–OH（~380 cm1）[44,45]O—H羧酸的羰基基團（~1725 cm1）[43,44,46]和O–H的羥基和羧基（~ 3425 cm1）[46]高峰1625 cm1表明氧化石墨烯或夾層水[448]在石墨烯的譜，在1725 cm1沒有明顯的峰值觀察到，表明氧化石墨減少。CO組從此消失。顯示C=C和C–O[49,50]弱峰分別在1570 cm1和1180 cm1。它可能是因為一些羥基和羧基保持。XPS元素對氧化石墨，石墨烯組成提供了直接的證據(jù)。碳氧原子比（32% / 68%）確認氧化石墨的成功（圖2）。C 1s氧化石墨和石墨烯的XPS譜圖顯示在圖2中的e和F。C 1s的XPS譜氧化石墨分為四峰可以歸因于不同的碳原子官能團，包括非含氧環(huán)碳（），C—OH（），51CO（）和C=O（）。C=O峰值（）極弱的石墨烯，表示罕見的C=O，這是與石墨烯的紅外光譜一致。這個石墨烯的C / O原子比（11% / 89%）證實了氧化石墨已成功還原（圖2）。然而，一些氧原子仍然殘留在石墨烯，這是典型的化學(xué)還原[3,37]石墨烯。石墨烯薄膜的平均電導(dǎo)率（厚度：）為55 S m1。它比石墨烯還原肼小一點，大約是200 S m1 [1,37]可能由于的結(jié)構(gòu)缺陷和石墨烯中保留的的氧。圖2 氧化石墨、石墨烯的特性曲線。A：X射線衍射；B：拉曼光譜；C：FTIR光譜；D：XPS曲線；E：GO的C 1s的曲線；F：石墨烯的C 1s曲線圖3 氧化石墨和石墨烯的形態(tài)。A：所得到的氧化石墨烯沒有超聲波AFM輪廓；B： AFM剖面；C：石墨烯AFM高度剖面；D：石墨烯AFM相位譜；E：氧化石墨在高濃度的水所獲得的光學(xué)顯微鏡照片(~5 mg mL1) F：氧化石墨在低濃度的水所獲得的光學(xué)顯微鏡照片(~ mg mL1)；G：石墨烯的透射電鏡照片 結(jié)合石墨烯中的結(jié)構(gòu)缺陷和保留氧， XRD、Raman、FTIR、XPS和電電導(dǎo)率的結(jié)果在一起。很明顯，石墨被加壓氧化，然后降低到多重還原石墨烯。通過原子顯微鏡對石墨烯形態(tài)的研究。–1 nm（圖3a、b），這是典型的石墨烯氧化物一個原子厚度[3,52]。氧化石墨層沒有超聲前具有相當大的尺寸（大于40毫米，圖3a），超聲后被分解成小的物種（＜1毫米，圖3b）。石墨烯具有更小的平均尺寸（–，圖3C、D）因為在還原過程。（圖3C），這是接近理想值（ nm）。這個石墨烯的圖像不像氧化石墨一樣清晰，可能是由于石墨烯的小厚度接近原子顯微鏡的背景噪聲。膨脹石墨生產(chǎn)石墨烯，– nm[35]。用98%無水肼溶液還原一周后， nm[53]。用氫氣還原氧化石墨，– nm[54]與他們相比，在圖3C石墨烯厚度是最小的。這樣的一個小的厚度很少有報道，表明多重還原成功。用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡進一步研究了氧化石墨的形態(tài)，如圖3E和F所示氧化石墨層都堆積和脫落在高濃度水中（5mg/mL1，圖3e）。氧化石墨層充分脫落時，氧化石墨分散在低濃度水中（、圖3F）。圖3大部分的氧化石墨層和f目前的類似尺寸（ ）的生石墨。它表示氧化石墨的大小可由生石墨來控制，可能是因為氧化沒有攪拌。3圖g和