【正文】 10mL水，混勻。 樣品處理液的總體積，ml。同樣在50ml樣液總體積中，加入3g氯化鈉，經(jīng)萃取后，也不影響鎘的測定。（4）氨水。以25ml水分次將燒杯內(nèi)容物移入125ml分液漏斗中。 試劑空白液中鎘的含量，μg/mL。（2）30％過氧化氫。要求使用去離子水（電阻率在8Ω以上）和優(yōu)級純試劑。（4）計算 式中：樣品中鎘的含量，mg/kg。，置于250ml高型燒杯中，加15ml混合酸，蓋上表面皿，放置過夜，再于電熱板或砂浴上加熱消化，消化過程中，注意勿使干涸，必要時再加少量硝酸，直至溶液澄明無色或微帶黃色。臨用前用1g/l 二硫腙乙酸丁酯溶液處理以降低空白值。,，%，回收率95％左右。 試劑空白液中鎘的含量，μg/mL。稱取510g置于坩堝中，小火炭化，以下按4.（1）①自”然后移入馬弗爐中”起，依法操作。(9)鎘標準使用液：吸取10mL鎘標準溶液，置于100mL容量瓶中，以鹽酸（1+11）稀釋至刻度，混勻。(2)鹽酸（1+11）：量取10mL鹽酸，小心倒入110mL水中，混勻冷卻。鎘對人體主要的危害是引起腎近曲小管上皮細胞的損害，臨床上出現(xiàn)高鈣尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿，最后導致負鈣平衡，引起骨質(zhì)疏松癥。 第五節(jié) 食品鎘的測定鎘在工業(yè)上應用廣泛，生產(chǎn)及使用鎘及其化合物的工業(yè)有：采礦、冶煉、電鍍、電器、合金、焊接、玻璃、陶瓷、油漆、顏料、照相材料、光電池、塑料、化肥、殺蟲劑等的生產(chǎn)制造業(yè)。(2)pH值對測定結果有明顯的影響，若pH值大于12時，Pb2+可成PbO22,不被二硫腙絡合。含水分多的食品或液體樣品：，置于蒸發(fā)皿中先先在水浴上蒸干，再按上述含水分少的食品自”加熱至炭網(wǎng)上化”起依法操作。以下按水分少的固體食品自”放置片刻”起依法操作。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸－硫酸混合液至有機質(zhì)分解完全。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用。①檢查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸過的水，振搖3min，靜置分層后，取10ml水液，加數(shù)滴（150g/L）碘化鉀溶液及淀粉指示液，振搖反應不顯藍色。原理樣品經(jīng)消化后，～，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷。說明（1）該法簡便、快速、干擾少，靈敏度高，線性范圍寬、結果準確。②濃度測量方式設定好儀器的最佳條件，逐步將爐溫升于所需溫度，穩(wěn)定10～20min后開始測量，連續(xù)用標準系列的零管進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標準系列的測量，繪制標準曲線。(8)鉛標準應用液（）：精確吸取鉛標準貯備液（）。試劑除特別規(guī)定外，本標準所用試劑均為分析純試劑，實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。食品介質(zhì)復雜，有些樣品產(chǎn)生很強的背景干擾影響結果。將消化液定量轉(zhuǎn)移至10ml（或25ml）容量瓶中。糧食、豆類去殼去雜物后，磨碎過20日篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆?；蔬菜、水果洗凈，涼干，取可食部分搗碎備用；魚、肉等用水洗凈，取可食部分搗碎，備用。(5)硝酸溶液（）:加 ，加入水中稀釋至100mL。 (45) 式中：X――樣品中鉛的含量，mg/kg或mg/L；　　　　　A1――測定用樣品液中的鉛含量，μg/mL； A2――試劑空白液中鉛的含量，μg/mL；　　　　　――樣品質(zhì)量（或體積），g(mL)；　　　　　V1――樣品處理液的總體積，mL；　　　　　V2――萃取用樣品處理液的總體積，mL；　　　　　V3――樣品萃取液總體積，mL；注：原子吸收測定結果是以濃度單位顯示，如本公式A1和A2與國標版計算公式不同。(2)萃取分離 (根據(jù)樣品中鉛含量酌情取樣)，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。③谷類：去除其中雜物及塵土，必要時除去外殼，碾碎，過30目篩，混勻。（6）氨水（1＋1）。近年來研究表明，當兒童血鉛水平在10μg/dL以上時，即能對智能發(fā)育產(chǎn)生不可回逆的損害，而此時往往完全沒有足以引起注意的臨床表現(xiàn)。(5)銅試劑與銅離子生成的絡合物，在三氯甲烷和四氯化碳溶液中暗處放置較穩(wěn)定，如曝光下可引起褪色，因此操作應避強光照射，1h內(nèi)完成。測定用樣品消化液體積，ml。，（相當0，5，10，15，20，25μg銅），分別置于125ml分液漏斗中，各加硫酸（1+18）至20ml。（5）銅試劑溶液（1g/L）:[],溶于少量水中，并稀釋至100ml，必要時過濾，貯存于冰箱中。（2）銅原子在層流火焰中分布較廣，因而燃燒銅的位置不如其他元素重要。(2)石墨爐法 式中： 樣品中銅的含量，mg/kg或mg/L。干燥溫度90℃，20s，灰化溫度800℃，20s，原子化溫度2300℃，4s，除渣溫度2500℃，2s。(2)測定火焰法：吸取0,（），分別置于10ml容量瓶中，加硝酸（5+95）稀釋至刻度，混勻。試劑(1)硝酸(2)硝酸；(3)硝酸溶液（1+9）；(4)硝酸溶液（5+95）；(5)硝酸溶液（1+4）；(6)硝酸溶液（4+6）；(7)銅標準溶液：（％），分次加入硝酸（4+6）溶解，總量不超過37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。銅的鹽類比金屬銅毒性大。（1）01g/L二硫腙四氯化碳溶液。（3）計算式中： 樣品中鋅的含量，mg/kg或mg/L。分光光度計。（8）200g/L鹽酸羥胺溶液：稱取20g鹽酸羥胺，加60mL水，用2moL/~，以下按2.（3），用水稀釋至100mL。(4)實驗前要以測空白值檢查水、器皿的鋅污染至穩(wěn)定合格。(3)計算式中： 樣品中鋅的含量，mg/kg或,mg/L。②蔬菜、瓜果及豆類：取可食部分洗凈晾干，充分切碎混勻。貯于聚乙烯瓶中。近年來研究表明，鋅有強的致畸胎作用。M乙二胺四乙酸二鈉摩爾濃度，moL/L。 m氧化鋅之質(zhì)量，mL。（5）氫氧化鈉（GB 629）100g/L和200g/L溶液。 V0滴定空白時所用EDTA量，mL。（2） 電熱板：1000~3000W，消化樣品用。（4）混合酸消化液：硝酸（GB 626）與高氯酸（GB 623）(4：1)。(2)最低檢測限：。 吸光度 0 濃度c, 圖46鈣標準曲線②回歸方程法由各元素標準稀釋液濃度與對應的吸光度計算出回歸方程（也可以輸入計算器得出加回歸方程），計算見式（443）。測定用樣品液及試劑空白液標準曲線查出濃度值（c及c0）,再按式（442）計算。待燒杯中的液體接近2~3mL時，取下冷卻。所用設備如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等必須是不銹鋼制品。（7）鈣標準溶液：（%）,加50mL去離子水，加鹽酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化鑭稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存。規(guī)定鈣（Ca）%。第一節(jié) 食品中鈣含量的測定鈣是人體必需的微量元素，為了增加食品營養(yǎng)價值，作為食品營養(yǎng)強化劑使用。磷酸氫鈣（含5結晶水）%檸檬酸鈣（含4結晶水）21%。樣品經(jīng)濕消化后，導入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，其口吸收量與含量成正比，與標準系列比較定量。表432 鈣標準使用液配制 元素標準溶液濃度μg/mL吸取標準溶液量mL稀釋體積（容量瓶）標準應用液濃度稀釋溶液鈣5005．0100252%鑭溶液鈣標準使用液配制后，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存。干粉類樣品（如面粉、奶粉等）取樣后產(chǎn)即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。（2）測定將鈣、標準使用液分別配制不同濃度系列的標準稀釋液見表433,測定操作參數(shù)見表434。 c0試劑空白液中元素的濃度（由標準曲線查出），μg/mL。 y元素的吸收度。根據(jù)EDTA絡合劑用量，可計算鈣的含量。（6）鈣標準溶液：（%，105~110℃烘干2h），加20mL去離子水及3mL ，移入500mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存。②樣品及空白滴定（根據(jù)鈣的含量而定）樣品消化液及空白于試管中， ，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍為止。說明 本方法同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結果的重復性小于10%。 標定：（）,用少量水濕潤，加鹽酸溶液（20%）至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 [c(EDTA)=]相當?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。第二節(jié) 食品中鋅含量的測定鋅及其化合物廣泛用于黃銅、電池、電鍍、顏料、丙烯纖維、人造纖維、賽璐珞、橡膠等工業(yè)，因此工業(yè)“三廢”中含有不同程度的鋅及其鋅化合物，使農(nóng)作物被污染。我國成年人平均體重以60kg計，則每人每日鋅的允放許攝入量為60mg。原子吸收分光光度計。~，置于瓷坩中，小火炭化，以下按谷類樣品自“然后移入馬弗爐中”起，依法操作。 M1樣品質(zhì)量（體積），g(mL)。（2）2moL/L乙酸：，加水稀釋至85mL。（11）二硫腙使用液：，,混勻。將四氯化碳層移入另一分液漏斗中，水層再用少量二硫腙四氯化碳溶液振搖提取，每次2~3mL，直至二硫腙四氯化碳溶液綠色不變?yōu)橹埂? M2樣品質(zhì)量（體積），g(mL)。分光光度計。銅的化合物應用很廣，在工業(yè)上硫酸銅用作染色，農(nóng)業(yè)上用以配制波爾多液等殺蟲劑，醫(yī)療上用作眼藥；堿性乙酸銅俗稱銅綠，用作油漆顏料、織物染色、殺蟲劑、除霉劑等；氧化銅和氧化亞銅常用作玻璃著色和電鍍；碳酸銅用作殺蟲劑、顏料、焰火、收斂劑等。(9)銅標準使用液ⅱ：按I方式。儀器參考條件：燈電流3~6mA，空氣流量9L/min，乙炔流量2L/min，氘燈背景校正（根據(jù)儀器型號，按使用說明，將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)）。計算(1)火焰法 式中：樣品中銅的含量，mg/kg或mg/L。 樣品消化液的總體積，mL。（5）試樣國銅標準溶液之回收率為90％~105%。（8）銅標準使用液：同原子吸收法中銅標準使用液I。（3）計算 式中：樣品中銅的含量，mg/kg或mg/L。(3)銅試劑不僅和銅離子有顯色反應，與其他金屬也呈色，與鐵呈黑褐色，與鎳、鈷、鉍則分別呈棘手黃綠色、暗綠、黃色，對測定有干擾。食品中鉛污染主要來源有：食品加工、貯存、運輸過程中使用的含鉛器皿的污染，例如鉛合金、搪瓷、陶瓷以及馬口鐵食具的焊錫、錫酒壺等；含鉛濃藥的使用，如砷酸鉛等；工業(yè)“三廢”的排放，污染附近生長的農(nóng)作物，大氣中含鉛塵、廢氣、受鉛污染的水源、剝落的油漆都可以直接或間接污染食品。1993年第41屆JECFA會議上再次評價鉛的安全攝入量，否認了成人鉛的暫定每周攝入量為50μg/kg體重，建議所有人群鉛的暫定每周攝入量為25μg/dg體重。②鉛標準貯備液：（優(yōu)級純），全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。④蔬菜、瓜果及豆類：取可食部分洗凈涼干，充分切碎混勻。，(相當0，)于125mL分液漏斗中。所有試劑　要求使用優(yōu)級純或處理后不含鉛的試劑。.(1)原子吸收分光光度計（附石墨爐及空心陰極燈）。若個別不徹底，則加1mL混合酸在小火上加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸（）將灰分溶解，少量多次地過濾在10mL25mL容量瓶中，并定容至刻度，搖勻備用，同時作試劑空白。④濕法消解：～，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸（或再加1～2ml硝酸），加蓋過夜，加一小漏斗在電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液無色透明，放冷移入10～25ml容量瓶，用水定容至刻度，搖勻。V－樣品定容總體積，ml。(3)草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸，加水溶解至100ml，混勻。(3)電熱板。在轉(zhuǎn)入樣品測量之前，先進入空白值測量狀態(tài)，用樣品空白消化液進樣，讓儀器取其均值作為扣底的空值。方法回收率：%～％；相對標準偏差：%。（2）酚紅指示劑液（1g/l）的乙醇溶液。（8）淀粉指示液：，加5ml水攪勻后，慢慢倒入100ml沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用。用1cm比色杯，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點，于波長510nm處測吸光度（A），用式（48）算出配制100ml二硫腙使用液（70%透光率）所需二硫腙溶液和毫升數(shù)（V）。加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，為冷。緩緩加入5mL或10mL硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱（糖易炭化），不斷沿瓶壁補加硝酸高氯酸（4+1）混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機物分解完全，發(fā)生白煙，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。于樣品消化液、試劑空白液和鉛標準液中各加2mL檸檬酸銨溶液（200g/L）,1m/L鹽酸羥胺溶液（200g/L）和2滴酚紅指示液，用氨水（1+1）調(diào)至紅色，再各加2mL氰化鉀溶液（100g/L），混勻，名加5mL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜置分層后三氯甲烷