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正文內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)介紹(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 可能要帶來(lái)許多相關(guān)因素的影響(兩變量相關(guān)性用協(xié)方差來(lái)進(jìn)行分析比較復(fù)雜),故希望在實(shí)際工作中應(yīng)盡量做到各分量間獨(dú)立(選無(wú)關(guān)來(lái)源,避免相關(guān)計(jì)算),不考慮兩個(gè)變量間所存在的共同影響因素。所以采用MR值來(lái)計(jì)算序時(shí)平均數(shù),即是為了消除隨機(jī)甚至系統(tǒng)效應(yīng)的影響。若認(rèn)識(shí)到了誤差來(lái)源及其變化規(guī)律,往往有可能把以往認(rèn)識(shí)不到而歸為隨機(jī)誤差的某項(xiàng)誤差予以澄清,而明確為系統(tǒng)誤差,并加以技術(shù)上的適當(dāng)處理。很顯然,由于增大了第一類(lèi)錯(cuò)誤的風(fēng)險(xiǎn)率,即使受控體系沒(méi)有問(wèn)題,但是a=(通過(guò)調(diào)查,未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題)。采用本標(biāo)準(zhǔn)提出的動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)測(cè)方案,通過(guò)統(tǒng)計(jì)控制下的多次測(cè)量,使n變得很大,從而會(huì)使其測(cè)試結(jié)果精密度的評(píng)定質(zhì)量大大提高。持續(xù)研究的目的在于判斷自己實(shí)驗(yàn)的可靠程度,研究的內(nèi)容不僅能幫助儀器的校準(zhǔn)、靈敏度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性的監(jiān)控、以及儀器的合理設(shè)計(jì)和選用外,還能幫助正確組織實(shí)驗(yàn)和測(cè)量,計(jì)算統(tǒng)計(jì)誤差、擴(kuò)大適用含量范圍和改進(jìn)分析條件、研究檢測(cè)方法,最終達(dá)到能以最經(jīng)濟(jì)的方式獲得最有效結(jié)果的作用。(3)2007年6月4日(北京):TC261下發(fā)國(guó)認(rèn)標(biāo)委秘函(成立GB/T起草組的通知)。七、本標(biāo)準(zhǔn)的工作簡(jiǎn)介(1)2007年3月15日(北京)——全國(guó)認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC261)主持召開(kāi)TC261標(biāo)準(zhǔn)制訂工作會(huì)議。MU估計(jì)的質(zhì)量和實(shí)用性,取決于對(duì)其貢獻(xiàn)影響量的認(rèn)識(shí)程度和細(xì)致而中肯的分析。ASTM E2554考慮到極差作圖方法的簡(jiǎn)捷性,給出了樣本量至n=6時(shí)控制因子的計(jì)算方法,但本標(biāo)準(zhǔn)還是建議,在評(píng)定階段性中間精密度測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí),n取值最好在15~20之間,這在設(shè)計(jì)技術(shù)路線時(shí)尤其值得注意,因n太小將使測(cè)量結(jié)果的分散性較大,n太大將使工作量大增而對(duì)改善測(cè)量結(jié)果分散性幫助不大,而且測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng),等精度條件也不好控制。關(guān)于控制界限的考慮是來(lái)自于我們對(duì)面臨的問(wèn)題本質(zhì)的理解認(rèn)識(shí)。對(duì)許多試驗(yàn)來(lái)說(shuō),測(cè)試值的漲落是由于進(jìn)行測(cè)試所用的儀器精度有限造成的,這種漲落與被測(cè)的量值沒(méi)有直接關(guān)系,表明測(cè)試值帶有不確定度(實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的精度不夠,無(wú)法使每次測(cè)試都得到正確的值)。單值測(cè)試屬于I/MR組合控制圖分析,這種控制圖的分析可以預(yù)測(cè)長(zhǎng)期持續(xù)發(fā)展的變化趨勢(shì)。線性校準(zhǔn)函數(shù)分析是采用控制圖動(dòng)態(tài)監(jiān)控技術(shù),來(lái)做回歸線性校準(zhǔn)假設(shè)和相關(guān)量合成的不確定度研究。在曲線的擬合中,提倡直線的擬合,因線性函數(shù)最為常見(jiàn),即便有許多非線性的函數(shù)關(guān)系,也可以通過(guò)適當(dāng)?shù)刈儞Q而簡(jiǎn)化為線性函數(shù)。所謂線性是指在儀器輸出的工作區(qū)域內(nèi),各數(shù)據(jù)點(diǎn)接近直線的近似程度(即針對(duì)已知輸入量,其平均測(cè)量的輸出與直線的最大偏差)。為了回避這個(gè)難題,往往不經(jīng)檢驗(yàn)就主觀地認(rèn)為測(cè)試之間具有其獨(dú)立性的條件成立,實(shí)際上這是一種缺乏科學(xué)性盲目的人為預(yù)期假設(shè)結(jié)論的接受。六、本標(biāo)準(zhǔn)制定的原則本標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為,計(jì)量領(lǐng)域中的測(cè)量有其特定意義和應(yīng)用,當(dāng)涉及到測(cè)試方法時(shí),從測(cè)試結(jié)果的廣義上分析,MU評(píng)估需要認(rèn)真對(duì)待。理想狀態(tài)下,建議在此階段收集100個(gè)以上數(shù)據(jù)點(diǎn),子樣給出單個(gè)觀測(cè)值時(shí),至少收集30個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。E2554標(biāo)準(zhǔn)使用的控制圖僅適用于上述的變量數(shù)據(jù)(連續(xù)型測(cè)量特性)描述,作為一組過(guò)程監(jiān)控的組合圖,其分別包括過(guò)程變異和過(guò)程水平兩種類(lèi)型的作圖應(yīng)用。如果取樣太頻會(huì)引起連續(xù)子樣間的相關(guān)性,導(dǎo)致自相關(guān)趨勢(shì)發(fā)生。SPC可將一系列活動(dòng)由輸入轉(zhuǎn)換到輸出,使用不同的統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法來(lái)降低其輸出的多個(gè)變量,以改善過(guò)程的質(zhì)量。這種描述的變異估值等同于檢測(cè)方法的中間精密度。該條件可包括:操作人員、測(cè)量設(shè)備、室內(nèi)條件和時(shí)間,直接與特定實(shí)驗(yàn)室的中間精密度相關(guān)。在計(jì)量領(lǐng)域中,“測(cè)量”表示量值的測(cè)定,主要體現(xiàn)在基本單位,例如,長(zhǎng)度、時(shí)間和質(zhì)量,同時(shí)也涉及到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量單位的溯源性,例如NIST,甚至國(guó)際間的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)。然后對(duì)這些各自的分量進(jìn)行合成?!昂侠淼脑u(píng)定應(yīng)依據(jù)對(duì)方法性質(zhì)的理解和測(cè)量范圍,并利用諸如過(guò)去的經(jīng)驗(yàn)和確認(rèn)的數(shù)據(jù)”。1996年,ISO 11095《參照物料線性校準(zhǔn)的測(cè)量不確定度評(píng)定》頒布,現(xiàn)正在轉(zhuǎn)換為GB/T標(biāo)準(zhǔn)。此后許多年中,雖然“不確定度”這一術(shù)語(yǔ)已逐漸在各測(cè)量領(lǐng)域被越來(lái)越多的人采用,但具體表示方法并不統(tǒng)一。另外,檢測(cè)過(guò)程中影響MU的因素眾多,而且這些因素對(duì)MU合成的影響和貢獻(xiàn)也會(huì)隨檢測(cè)領(lǐng)域、檢測(cè)方法和檢測(cè)樣品的不同而明顯不同。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和國(guó)際貿(mào)易的發(fā)展,國(guó)內(nèi)外對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提出了更高的要求,檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的高低需要在國(guó)際間得到評(píng)價(jià)和互相承認(rèn);另外實(shí)驗(yàn)室在日常出具檢測(cè)報(bào)告和認(rèn)可考核工作中也都不可避免地涉及到檢測(cè)結(jié)果的MU分析和表達(dá)問(wèn)題。二、本標(biāo)準(zhǔn)的制訂意義測(cè)量不確定度(Measurement Uncertainty,MU)是評(píng)定檢測(cè)和校準(zhǔn)水平的重要指標(biāo),也是判定測(cè)量結(jié)果質(zhì)量高低的依據(jù)。 國(guó)際組織發(fā)布的《測(cè)量不確定度表示指南》(ISO GUM)和我國(guó)已發(fā)布的《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF10591999)的國(guó)家技術(shù)規(guī)范只給出了MU的通用規(guī)定和信息,對(duì)于日常的檢測(cè)工作中的應(yīng)用還需要在此基礎(chǔ)上針對(duì)不同領(lǐng)域和對(duì)象提出可操作性的評(píng)定指南?,F(xiàn)用于描述測(cè)量結(jié)果時(shí),將其含義擴(kuò)展為定量表示,即定量表示測(cè)量結(jié)果的不確定度程度。1993年,以上述七個(gè)組織的名義公布了《測(cè)量不確定度表述導(dǎo)則》(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement,GUM),從此國(guó)際測(cè)量界和相關(guān)理論研究領(lǐng)域開(kāi)始高度關(guān)注不確定度。這種情況下,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室至少應(yīng)努力尋找MU的所有分量并作出合理評(píng)定,并確保結(jié)果的表達(dá)方式不會(huì)對(duì)MU造成錯(cuò)覺(jué)”。A類(lèi)的貢獻(xiàn)量評(píng)估建立在實(shí)驗(yàn)中的測(cè)量數(shù)據(jù),來(lái)自于正交試驗(yàn)、控制圖或其它現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試;B類(lèi)組分由外部來(lái)源提供,例如,引自廠商給出的儀器精密度理論分析值。最突出的問(wèn)題之一是,如何來(lái)理解計(jì)量系統(tǒng)“測(cè)量方法”與ASTM“檢測(cè)方法”之間的區(qū)別,這不僅僅是一個(gè)術(shù)語(yǔ)定義的問(wèn)題。特定實(shí)驗(yàn)室采用檢測(cè)方法的長(zhǎng)期變異所識(shí)別的不確定度可稱(chēng)作為“中間精密度”,中間精密度的術(shù)語(yǔ)可定義為,“在規(guī)定的中間精密度條件下
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