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鐵礦石中銅含量的測(cè)定畢業(yè)設(shè)計(jì)(存儲(chǔ)版)

2025-07-29 18:04上一頁面

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【正文】 噪聲, nm譜線。對(duì)大多數(shù)元素而言,應(yīng)采用額定電流40%~60%。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來考慮選擇適宜的高度,遇到干擾時(shí),再改變其高度以設(shè)法避免干擾,若干擾仍然存在,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。分別測(cè)出其吸光度(其吸光度必須呈線性關(guān)系),繪制工作曲線,求出被測(cè)元素的濃度。2. 鹽酸(1+2)。⑵ ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液〔上述(1)〕于1000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。最低穩(wěn)定性:工作曲線中所用濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液與濃度為零者經(jīng)各自多次測(cè)定,所得之標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對(duì)于最高濃度吸光度平均值求得的變異系數(shù),%%。5. 測(cè)定1 試樣的分解將試樣置入聚四氟乙烯燒杯中,加少量水濕潤(rùn),加入15 ml 鹽酸(1.),蓋上表皿,加熱,在微沸下至不在發(fā)生溶解反應(yīng)。此時(shí)隨同試樣空白溶液也要采用相同的方法進(jìn)行稀釋,配制成稀釋空白溶液。,從工作曲線上查出銅的濃度(ug/ml)。>~177。⒋雙環(huán)已酮草酰二酮溶液(%):稱取1 g雙環(huán)已酮草酰二腙(BCD),置于500 ml燒杯中,加200 ml無水乙醇,在水浴上加熱(低于60攝氏度)加入200 ml溫水,在不斷攪拌下使之溶解,冷卻,過濾,以乙醇(1:1)稀釋至1000 ml ,混勻。吸取母液20 ml于50 ml容量瓶中,加2 ml 50%檸檬酸,加3~%中性紅,用1:1氨水中和至溶液變黃色,并過量3~4滴,加10 ml氨緩沖溶液,10 ml BCO,稀釋至刻度,混勻,放置10~30 min,用1 cm比色皿于分光光度計(jì)波長(zhǎng)600 nm處測(cè)量其吸光度。mg、m1. 靈敏度高,檢出限量可降低。5. 儀器分析需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器,所以很多化驗(yàn)還采用化學(xué)分析。學(xué)習(xí)化學(xué)分析要求掌握其基本的原理和測(cè)定方法,建立起嚴(yán)格的“量”的概念。通過此次畢業(yè)設(shè)計(jì),使我對(duì)專業(yè)知識(shí)有了更深的認(rèn)識(shí),同時(shí),也培養(yǎng)和提高了我發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力。34。這次畢業(yè)設(shè)計(jì)是大學(xué)幾年中所有的課程設(shè)計(jì)中歷時(shí)最久、規(guī)模最大的一次課程設(shè)計(jì)。在使用時(shí)應(yīng)根據(jù)具體情況,取長(zhǎng)補(bǔ)短,互相配合。化學(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析,準(zhǔn)確度較高,誤差小于千分之幾。儀器分析除了可用于定性和定量分析外,還可用于結(jié)構(gòu)、價(jià)態(tài)、狀態(tài)分析,微區(qū)和薄層分析,微量及超痕量分析等,是分析化學(xué)發(fā)展的方向。然后置于900~1000攝氏度的馬弗爐中熔融5分鐘。⒉中性紅(%):無水乙醇溶液。表3:銅量標(biāo)準(zhǔn)允許差試樣允許差~177。,為銅工作曲線系列溶液的凈吸光度。殘?jiān)? g碳酸鈉(無水)熔融,用稀硝酸(1+20)浸取,然后檢查銅含量,也要相應(yīng)的制備空白溶液。%。最低靈敏度:工作曲線中所用等差系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最大者。8. 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液⑴ g純金屬銅(%以上)溶于30 ml硝酸(3.)中,加熱除去氮的氧化物,冷卻后移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。 nm處,以空氣乙炔火焰進(jìn)行銅的測(cè)定。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大,很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。6.燃燒器的高度。3.燈電流。也要考慮干擾問題。⒌背景干擾。⒊電離干擾。⑹預(yù)先分離干擾物。8羥基喹啉與鋁形成絡(luò)合物,可消除鋁對(duì)鎂的干擾。測(cè)定鉻是,用富燃的空氣乙炔火焰可得到較高的靈敏度。原子吸收光譜分析的干擾通常有5種類型:化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。使用時(shí)要使光源預(yù)熱30min,并在測(cè)量過程中注意校正零點(diǎn),補(bǔ)償基線漂移。要求其有適當(dāng)?shù)奶嵘浚ㄒ话銥? ml/min~8 ml/min),高霧化率(10%~30%)和耐腐蝕,噴入霧滴小,均勻、穩(wěn)定。② 發(fā)射的共振線強(qiáng)度高。這種燈是目前最普遍應(yīng)用的光源,是由一個(gè)鎢棒陽極和一個(gè)內(nèi)含有待測(cè)元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。其特點(diǎn)是燃燒完全,溫度高,被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。圖1:⑴預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū)。單溫度低對(duì)易離解元素的測(cè)定有利。火焰是藍(lán)色透明的,具有溫度高,干擾少,背景發(fā)射低的特點(diǎn)?;鹧姹尘暗?,使用于離解和干擾較少的元素,但化學(xué)干擾多。在高溫下,把被測(cè)元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。2. 石墨爐原子化樣品置于石墨管內(nèi),用大電流通過石墨管,產(chǎn)生3000攝氏度左右的高溫,使樣品蒸發(fā)和原子化。原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。譜線變寬能引起校正曲線彎曲,靈敏度下降。在測(cè)定時(shí),一般選用靈敏線,但當(dāng)被測(cè)元素含量較高時(shí),也可采用次靈敏線。即使同一種元素的原子,它們的Eq 也可以不同,也能產(chǎn)生不同的譜線。在熱能、電能或光能的作用下,基態(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài),它就成為激發(fā)態(tài)原子。>~177。放置10 min(室溫低于10攝氏度時(shí)應(yīng)放置30 min后才能顯色完全)。②測(cè)量,置于100 ml容量瓶中,加2 ml檸檬酸溶液。18. 甲基異丁基酮。 ug銅。10. 無水乙醇。2. 鹽酸( g/ml)。⑸直線法此法又稱阿斯馬斯(Asmus)法。在實(shí)驗(yàn)條件下,我們制備一系列體積相同的溶液。吸光度最高點(diǎn)相應(yīng)的橫坐標(biāo)(在濃度相同時(shí)為體積比), 即為絡(luò)合物的組成比。朗伯比爾定律是使用于均勻、非散射的溶液的一般規(guī)律,如果被測(cè)試液是膠體溶液、乳濁液或懸濁液,則入射光通過溶液后,除了一部分被試液吸收,還會(huì)有反射,散射使光損失,導(dǎo)致透過率減少,吸光度異常增大,造成對(duì)朗伯比爾定律偏離。⑴ 單色光引起的偏離嚴(yán)格說來,朗伯比爾定律只使用于單色光。實(shí)際上,溶液中的有色物質(zhì)的濃度常因離解等因素而有所改變,但通常不考慮這些變化。此式稱為朗波比爾定律,它是吸光光度的基本定律。5)配位體場(chǎng)躍遷。2)→躍遷。從化學(xué)鍵的性質(zhì)來看,有機(jī)顯色劑與吸收光譜有關(guān)的電子主要有三種:(a)形成單鍵的電子;(b)形成負(fù)鍵的電子;(c)未共享的電子,或稱非鍵n電子。具有不同分子結(jié)構(gòu)的各種物質(zhì),有對(duì)電磁輻射顯示選擇性吸收的特性。 1. 吸光光度法吸光光度法事采用分光器(棱鏡或光柵)獲得純度較高的單色光,基于物質(zhì)對(duì)單色光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。摘要鐵礦石是鋼鐵工業(yè)最重要的原料之一,為了科學(xué)、合理、有效的利用鐵礦石,礦山和鋼鐵企業(yè)需要了解所有鐵礦石的品位和質(zhì)量。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。因此,每一躍遷都對(duì)應(yīng)著吸收一定的能量輻射。分子的電子能級(jí)躍遷必定伴隨著振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,因此所得的紫外可見吸光光譜常常不是譜線或窄帶,而是由一定寬度的若干譜帶系所組成。如含有硫、氮、溴或碘等雜原子的飽和有機(jī)化合物,以及含有氧和氯原子的化合物都會(huì)發(fā)生這種類型的躍遷。在這一過程中,絡(luò)合物體系內(nèi)部發(fā)生了一個(gè)電子從體系的一部分(給予體)轉(zhuǎn)移到體系的另一部分(接受體),因此這樣所得到的吸收光譜稱電荷轉(zhuǎn)移吸收譜線。A=㏒=KCL式中;I0—單色光通過待測(cè)溶液前的強(qiáng)度;I—單色光通過待測(cè)溶液后的強(qiáng)度;K—吸光系數(shù),為一常數(shù),其數(shù)值與溶液的性質(zhì)及入射光波長(zhǎng)有關(guān);C—溶液的待測(cè)物質(zhì)的濃度;L—待測(cè)溶液的厚度。因?yàn)樵跍y(cè)定中我們把被測(cè)組分看作完全轉(zhuǎn)變成有色化合物進(jìn)行計(jì)算的。屬于物理原因的主要是入射光的單色性不純所造成的,化學(xué)方面主要是由于溶液本身化學(xué)變化造成的。②介質(zhì)不均勻性。對(duì)這一系列溶液,在一定波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度A,用A做縱坐標(biāo),以連續(xù)變化的濃度比(常用濃度相同的M與R的體積比)為橫坐標(biāo)做圖。此法是根據(jù)在絡(luò)合反應(yīng)中金屬離子M被顯色劑R所飽和的原理來測(cè)定絡(luò)合物的組成。如果溶液中只存在下述反應(yīng):先固定R的濃度,并保證過量,加入少量不同濃度的M,則絡(luò)合物的平衡濃度與加入溶液中M的濃度成正比:以A對(duì)作圖,就能的得到一條斜率為s1的直線:同理,如果保持M大量過剩并固定濃度,改變R的濃度,則得到一條斜率為的直線:因此,兩直線斜率之比,就是絡(luò)合物的組成比。用磨口瓶?jī)?chǔ)存,保存于干燥器中。9. 氫氧化銨(1+1)。① g金屬銅(%),置于250 ml燒杯中小心加入20 ml硝酸,低溫加熱溶解,并驅(qū)盡氮的氧化物,冷卻室溫,移入1000 ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含5 mg鐵。將殘?jiān)B同濾紙放入鉑坩堝中,灰化,在800攝氏度左右灼燒10~20 min,冷卻,加1~2 g混合溶劑,混勻,并以1 g覆蓋表明,然后再900~950攝氏度熔融約5 min , 冷卻后放入主液中,加5 ml鹽酸,加熱浸取熔融物,在用熱水洗出鉑坩堝,冷卻室溫,移入100 ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻(如有渾濁可干過濾)。加入10 ml氯化銨氫氧化銨緩沖溶液,加BCO溶液,以水稀釋至刻度,混勻。表2:hghhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh銅量標(biāo)樣允許差試樣允許差~177。原子處于完全游離的狀態(tài)時(shí),具有最低的能量,稱為基態(tài)(E0)。這樣,每一種元素都有其特征的光譜線。元素的共振吸收線一般有好多條,其測(cè)定靈敏度也不同。在原子吸收光譜分析中,由于存在著多種譜線變寬的因素,例如自然變寬、多普勒(熱)變寬、同位素因素、羅蘭茲(壓力)變寬、場(chǎng)變寬、自吸和自蝕變寬等,引起了發(fā)射線盒吸收線的變寬,尤以發(fā)射線變寬影響最大。⑹助燃?xì)怏w壓力不要過高,可減少壓力變寬。就原子吸收光譜而言, 時(shí),解離就比較困難。⑶原子化。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840~1925攝氏度),火焰溫度透明。對(duì)空氣乙炔火焰,空氣和乙炔之比為4:1。由于燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,不利于較難離解元素的原子化,不能用于易生成單氧化物元素的分析。正常的火焰是由預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)組成。⑶中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū)。⑴ 空心陰極燈。
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