【正文】 ,保存樹(shù)脂以備再生. 向溶液中加入4～5滴酚酞指示劑溶液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為VA。水泥組分的定量測(cè)定 1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥組分的定量測(cè)定方法。4 試驗(yàn)的基本要求 試驗(yàn)次數(shù) 每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。 ％，則該組分的含量按零計(jì)，在計(jì)算其它組分含量時(shí)，如果用到該組分含量，則按零帶入計(jì)算；％的組分含量，％表示結(jié)果。 抽慮泵：。硅酸鹽水泥（）試樣由各生產(chǎn)企業(yè)正常煅燒的熟料和石膏按生產(chǎn)質(zhì)量比例配置而成，并裝入試樣瓶中，密封保存，供測(cè)定用。將燒杯置于圖1所示的水泥組分測(cè)定裝置（）上，控制溫度在10℃177。5℃的水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣6次，再用乙醇（）洗滌2次（洗滌液總量80mL～100mL）。5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷卻至室溫并稱(chēng)量（m2）。代用法用鹽酸溶液選擇溶解法測(cè)定水泥中不溶渣的含量。由試驗(yàn)室試樣縮分后的試樣應(yīng)不少于200g。5℃。 結(jié)果的處理 選擇溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。 基準(zhǔn)法采用實(shí)際摻入水泥的混合材料和硅酸鹽水泥（）試樣的不溶渣含量對(duì)組分含量計(jì)算結(jié)果進(jìn)行校正的方法。．3 結(jié)果的計(jì)算與表示 燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WLoss按下式計(jì)算： mm1WLoss= 100 m式中：WLoss—燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m1—灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）。 結(jié)果的計(jì)算與表示 試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W SO3按下式計(jì)算: m0 WSO3＝ ────100 m式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0 ─ 灼燒后沉淀的質(zhì)量，（g）； m ─ 試料的質(zhì)量，（g）； ─ 硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算: TMgO(V2－V1)10 MgO＝─────────100 m1000 式中:TMgO ─ 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù) V1 ─ 滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL V2 ─ 滴定鈣鎂 合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL 10 ─ 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 m ─ 試樣的質(zhì)量g 三氧化硫的測(cè)定（基準(zhǔn)法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱(chēng)量。 二氧化硅的測(cè)定(代用法) , ,放入預(yù)先已熔有4g氫氧化鈉的銀坩堝中, 再用1～2g氫氧化鈉覆蓋于上,蓋上坩堝蓋(留有一定縫隙),置于600～650 ℃的高溫爐中熔融20min(中間可取出坩堝將熔融物搖動(dòng)一次),取出坩堝,冷卻后,放入一盛有150mL左右熱水的燒杯中,蓋一表面皿,置于小電爐上加熱,待熔物完全浸出后,取出坩堝,并用少量鹽酸(1＋5)及熱水洗凈坩堝及蓋,洗液并入燒杯中,然后一次加入25～30mL鹽酸,立即用玻璃棒攪拌使熔融物完全溶解,加入數(shù)滴硝酸,并加熱至沸,將所得澄清溶液冷卻至室溫 , 移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線、搖勻。3℃烘干箱內(nèi)烘1小時(shí),(烘干時(shí)稱(chēng)量瓶應(yīng)敞開(kāi)蓋)取出,蓋上磨口塞(不應(yīng)蓋得太緊)放入干燥器中冷卻至室溫,將磨口塞緊密蓋好, 稱(chēng)量再將稱(chēng)量瓶敞開(kāi)蓋放入烘箱中,在同溫度下烘干30min,如此反復(fù)烘干,冷卻稱(chēng)量, 直至恒重量. 附著水的百分含量按下式計(jì)算: m3－m4 X1＝───100 M3式中: X1─ 附著水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%。 T AL2O3V10 Al2O3 = ─────── 100m1000 式中：T AL2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù) V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL 10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 m—試樣重量g CaO測(cè)定吸取25mL制備好的試樣溶液,放入400mL的燒杯中,用水稀釋到約200mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及適當(dāng)?shù)腃MP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液[20%（W/V）]，至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5mL～8mL（此時(shí)溶液的PH在13以上），CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:式中: T CaOV10 CaO = ────── 100m1000T CaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)，mg/ML。三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算:式中: T Fe2O3V10 Fe2O3 = ────── 100m1000T Fe2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3毫克數(shù)，mg/mL。將燒杯置于沸水浴上，蓋上表面皿，待蒸發(fā)至近干時(shí)（約10min～15min）取下燒杯，加10mL熱鹽酸（3+97）攪拌，使可溶性鹽類(lèi)溶解。用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱的硝酸銨溶液（）充分洗滌至少14次。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。 結(jié)果的計(jì)算與表示游離鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WfCaO按下式計(jì)算： T fCaO V WfCaO=───────100m1000式中：WfCaO—游離氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。 不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白滴定所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。 （m）試樣，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試樣粘附于管壁。氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W MgO按下式計(jì)算: TMgO(V2－V1)10 W MgO＝─────────WMnO m1000 式中: W MgO —氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。 氧化鎂的測(cè)定EDTA滴定差減法（代用法） 方法提要 在pH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 T Al2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V26 —加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V27 —滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） K2 —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。 結(jié)果的計(jì)算與表示 三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WAl2O3按下式計(jì)算 T Al2O3V1710 T Al2O3V17 WAl2O3＝───────100＝──———m181000 m18 式中： W Al2O3 —三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。將溶液加熱至70℃，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃，如終點(diǎn)前溶液溫度降至近60℃時(shí)，應(yīng)再加熱至65℃～70℃）。此溶液A供測(cè)定濾液中殘留的可溶性二氧化硅（）、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦和五氧化二磷用。過(guò)濾及洗液收集與250mL容量瓶中。）g已磨細(xì)的無(wú)水碳酸鈉，仔細(xì)混勻。,放入已盛有5g樹(shù)脂、10mL熱水及一根攪拌子的150mL燒杯中，搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入40 mL沸水，置于磁力攪拌器上攪拌10min后取下，用快速濾紙過(guò)濾，并用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂45次，濾液和洗液收集于另一裝有2g樹(shù)脂及一根攪拌子的150 mL燒杯中，（此時(shí)溶液體積在100 mL左右）。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。取下燒杯，加入1～2滴甲基紅指示劑溶液（2g/L），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過(guò)量8～10滴。反復(fù)灼燒，直至恒量。10）℃。 蒸汽水浴 濾紙快速、中速、慢速三種型號(hào)的定量濾紙。 鉑、瓷坩堝帶蓋，容量20mL～30mL。 1（2吡啶偶氮）2萘酚指示劑溶液（簡(jiǎn)稱(chēng)PAN指示劑2g/L） （2吡啶偶氮）2萘酚溶于100mL乙醇（）中。2H2O）溶于水中，加水稀釋至100mL。再裝上冷凝管，繼續(xù)在攪拌下煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度安下式計(jì)算： Tcl_== ………………………… ⑼ V11V10 V11V10 式中：Tcl_ —硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V11—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V10—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。[c′（NaOH）=]對(duì)三氧化硫的滴定度的計(jì)算 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫滴定度按下式計(jì)算： T’so3=c′（NaOH） …………………………… ⑻ 式中：T’so3—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫的滴定度，單位為毫克每升（mg/L）； c′（NaOH）—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；—（1/2SO3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。TCaO─EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； TMgO─EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； c（EDTA）—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；—（1/2 Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；—（1/2 Al2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；—CaO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；—MgO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。5）℃烘過(guò)2h的硝酸銀（AgNO3）,，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用過(guò)的樹(shù)脂浸泡在稀鹽酸中，當(dāng)積至一定數(shù)量后，除去其中夾帶的不溶殘?jiān)?，然后再用上述方法進(jìn)行再生。 氟化鉀溶液（150g/L） 將150g氟化鉀（KF 硝酸銀溶液（5g/L） （AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。 氫氧化鈉（NaOH）。 鹽酸（1+1）；（1+2）； （1+3）；（1+5）；（1+10）；（3+97）。 硫酸（H2SO4） g/cm3～ g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%～98%。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢查，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。 重復(fù)性限一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件（）下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。 原材料檢測(cè)結(jié)果的傳遞原材料到廠后應(yīng)及時(shí)取、做樣，水份、粒度、石灰石碳酸鈣、燒失量和粉煤灰燒失量等試驗(yàn)項(xiàng)目，在到貨后24小時(shí)（若按日進(jìn)貨量為一個(gè)批次，次日內(nèi)反饋結(jié)果）反饋結(jié)果；原材料化學(xué)分析結(jié)果在到貨后48小時(shí)內(nèi)反饋結(jié)果；船運(yùn)石膏在每船卸完后48小時(shí)之內(nèi)反饋結(jié)果。將十字分樣樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，樣品堆分成四個(gè)相等的扇形體。 原材料的制樣借鑒GB4742008《煤樣的制備方法》，將所取樣品通過(guò)破碎、過(guò)篩，直至所有樣品粒度均小于3mm，再混合均勻、縮分，具體操作如下： 混勻 混勻是樣品制備的一道重要工序，常用的混勻方法有移錐法、環(huán)錐法、翻滾法和機(jī)械均勻法。3 主要內(nèi)容 取樣方法 船上采樣 船上采樣時(shí)，在皮帶上按每卸200噸一采樣點(diǎn)取樣，做到每個(gè)取樣點(diǎn)所取樣品數(shù)量相當(dāng)，合計(jì)不少于12Kg；或在船倉(cāng)3個(gè)層面，即1/1/5/6處，每個(gè)采樣層面取6個(gè)點(diǎn)，6個(gè)點(diǎn)可在卸到所要求的層面皮帶上取樣，至少取3個(gè)點(diǎn)，取兩次，或在船倉(cāng)的層面上取，在對(duì)角線1～3點(diǎn)中間再等分4個(gè)點(diǎn)，每個(gè)層面所取樣品量不少于2 Kg，合計(jì)不少于10kg（熟料不少于12kg，每個(gè)層面不少于4kg）。，以防揮發(fā)。分析組內(nèi)應(yīng)配備防火設(shè)備（二氧化碳滅火器等）。，嚴(yán)禁用手直接拿取。2 引用文件 GB/T1762008 水泥化學(xué)分析方法 《水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)》3 管理職責(zé) 本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處安全員和分析組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施4 安全 藥品應(yīng)分類(lèi)存放，劇毒藥品應(yīng)放在塞嚴(yán)的瓶?jī)?nèi)，貼上標(biāo)簽，由專(zhuān)人保管。，損壞的電線或接頭應(yīng)及時(shí)修好，沒(méi)人看管的電爐及其它電器設(shè)備應(yīng)切斷電源。，要按操作規(guī)程，輕拿輕放，以免破損造成傷害。分析組內(nèi)禁止吃食物，禁止吸煙。177。 汽車(chē)上采樣，以不超過(guò)10車(chē)為一批次，每批次取樣汽車(chē)不少于3個(gè)取樣點(diǎn)，取樣量合計(jì)不少于6 Kg。環(huán)錐法與移錐法相似，先將試樣用鐵鏟堆成一個(gè)圓形，但不是將它直接移向另一堆，而是把它從中心扒成一個(gè)大圓環(huán)，然后再將該圓堆成堆，如此反復(fù)3次，直至樣品混合均勻。將混合均勻的樣品鋪成正方形或長(zhǎng)方形的均勻薄層，然后以直尺劃分成若干個(gè)小正方形。