原子吸收光譜法sppt課件(存儲版)
【正文】 /L(即 ug/mL) 2022/6/3 52 ???????? ???????????? ????25100 . 55CK0 . 3 02550 . 55CK0 . 1 8xx2 . 4 92 . 5 1 1 5250 . 2 5C d ( u g / g ) ???兩式相比，得 Cx=所以，原試樣中鎘含量為 2022/6/3 53 P60， 12 測定植株中鋅的含量時，將三份 處理后分別加入 、 、 ，在院子吸收光譜儀上測定其吸光度分別為 、 。以外加標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)， 以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作 曲線。 ②測定中保持條件一致。 2022/6/3 41 (3)空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。 2022/6/3 38 (2)特征濃度 (火焰原子吸收法 ) 對應(yīng)于 1%凈吸收（ A=）時待測物 濃度（ cc） — 儀器的分析靈敏度。 2022/6/3 36 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 S增大： 在光強度加大的同時，出射光波長 范圍加大，單色器的分辨率降低。 AsCl3+ 4NaBH4 + HCl + 8H2O = AsH3↑ + 4NaCl + 4HBO2 + 13H2 通過 Ar將 AsH3導(dǎo)入石英原子化器中，分解成基態(tài)原子 As0， 進(jìn)行定量分析。 2022/6/3 26 （ 2）原子化過程 原子化過程： 四個階段 — 干燥 、 灰化 、 原子化 、 凈化 。 溫度略低于化學(xué)計量焰、還原性強、燃燒不完全、噪聲大。 ①火焰法 ②無火焰法 石墨電熱原子化、 ③低溫原子化法 — 氫化物法、冷原子吸收法等。 過小 ①光強減弱：靈敏度降低。 光源應(yīng)滿足如下要求： (1)能發(fā)射待測元素的共振線。 熱力學(xué)平衡時服從玻耳茲曼 (Boltzmann)分布定律： kTh ν0qkTEE0q0q eggeggNN j0 ?????式中 gq 、 g0分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重。 若用一般光源照射時，吸收光的強度變化僅為 %（ 100%）， 靈敏度極差。 （ 2）多普勒（熱）變寬 △ γD 由于輻射原子處于無規(guī)則的熱運動狀態(tài)，這一不規(guī)則的熱運動與觀測器兩者間形成相對位移運動，從而發(fā)生多普勒效應(yīng)，使譜線變寬，一般可達(dá) 103nm。 ?????? ?? λchh γΔE 2022/6/3 5 （ 1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不 同，基態(tài) ?第一激發(fā)態(tài)，躍遷吸收能量 不同（量子化能級） — 具有特征性。 二 、 原子吸收光譜法的特點 ：可達(dá) 1015～ 1013g。 如： Na λ= Mg λ= 2022/6/3 6 （輪廓） 用特征吸收頻率左右范圍的輻射光照射時，獲得一峰形吸收（具有一定寬度）。 2022/6/3 8 （ 3）壓力（碰撞）變寬 ①勞倫茲變寬 △ γL 待測原子和其它原子碰撞。必須使用銳線光源方可實現(xiàn) （ 1955年澳大利亞物理學(xué)家 Walsh提出） 何為銳線光源？ （ 1）光源的發(fā)射線與吸收線的 ν 0一致。公式右邊除溫度 T外 ， 都是常數(shù) 。 (4)穩(wěn)定性好。 ②使用壽命縮短。 2022/6/3 21 （ 2）燃燒器（火焰） 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 缺點：原子化效率低 （ 約 10%） ， 只能 液體進(jìn)樣 。 (15s) ③ 原子化： 2300～ 3300K，瞬間原子化并 記錄吸光值。 2022/6/3 30 2022/6/3 31 四、單色器（分光系統(tǒng)） ：將待測元素的共振線與鄰近線分開。 2022/6/3 33 P60， 11題 原子吸收光譜儀三檔狹縫調(diào)節(jié)，以光譜通帶（ W） 、 ，對應(yīng)的狹縫寬度 （ S） 分別為 、 ，求該儀器色散元件的線色散率倒數(shù)（ D） ；若單色儀焦面上的波長差 （ D） 為 ：將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。 (1)火焰法 (2)石墨爐法 σ為空白液進(jìn)行 10次以上 A平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 ①溫度適當(dāng)，選擇待測元素都能變?yōu)榛鶓B(tài)原子的溫度。 但對某一兩個樣品而言，仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列，費時。 標(biāo)準(zhǔn)加入法一個樣品繪制一條曲線 ， 不適合大批樣品分析 。 （ 1）公式計算法 =KCx =K[Cx+（ ） ] 兩式相比，得到： Cx= 103 mol 2022/6/3 58 ★ 背景干擾的的校正方法 （ 1）空白校正法 △ Ax= Ax Ab 本方法對復(fù)雜樣品很難配制相近的空 白
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